针对100 kt/a己内酰胺装置重排反应热未有效利用,而杂苯除去杂质过程均在苯蒸馏塔中需要用低压蒸汽作为热源的情况,采用将重排反应热回收利用至苯蒸馏系统的方法,对装置进行了技术改造.实际运行结果表明,减少蒸汽用量11 t/h,同时提高了己内酰胺产品质量,每年可节约运行费用约1702万元,取得可观的经济效益,在己内酰胺行业具有推广应用价值.
采用耙式真空干燥法处理某煤化工废水零排放系统约1000 L/h的蒸发母液.实际运行结果表明,母液固液分离后,残渣质量约为母液质量的25%,其中水的质量分数小于15%;回收水质量约为母液的75%,COD≤250 mg/L,电导率≤270 μS/cm,送入回用水站深度处理后回用.处置费用大幅降低,从而实现煤化工废水零排.
介绍了离心压缩机的常见故障原因,叙述了某台氮气压缩机的故障及维修过程.表明叶轮和主轴的不平衡质量、轴瓦配合间隙、叶轮与主轴间的过盈配合量是引起转子振动过高的原因,提高动平衡精度和配合精度是保证压缩机稳定运行的关键.离心压缩机结构复杂、高转速等因素造成其运行过程中易发生故障,合理诊断故障并制定维修策略是保障其长周期安全可靠运行的基础.
1)HJ 1261-2022《固定污染源废气苯系物的测定气袋采样/直接进样-气相色谱法》.规定了测定固定污染源废气中苯系物的气袋采样/直接进样气相色谱法.适用于固定污染源废气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定.当进样体积为1.0 ml时,方法检出限为0.2 mg/m3～0.6 mg/m3,测定下限为0.8 mg/m3～2.4 mg/m3.
针对目前开发用于癌症治疗的药物递送系统,药物的装载量有限、药物的生物利用度差、生物相容性及稳定性低,已对癌症治疗造成了极大的困扰的问题,介绍了生物聚合物系统制备功能型微凝胶的研究进展,并基于多种生物聚合物的功能型微凝胶的特性,例如pH敏感性、导电性、生物相容性和可生物降解性,认为他们具有高效负载各种活性剂(包括药物和生物制剂)的巨大潜力.基于这些特性,微凝胶可用作刺激触发降解和控制药物递送的用于癌症治疗的药物递送载体.
提出了基于QRA的多米诺效应的应用方法.以某化工园区为例,用于评估其整体安全风险.结果表明,可燃物料泄漏扩散发生蒸汽云爆炸超压影响周边企业较小,引发其他企业内的二次多米诺事故可能性较小;可燃物料泄漏后发生喷射火,如无建筑外墙等防护措施,会引发临近企业设备的次生多米诺效应;液氨、液氯、硫化氢、溴素、乙胺和氟化氢等毒性物料,扩散距离相对较远,产生的灾害范围比较广,容易引发次生多米诺效应.液氨、液化气等物料液体膨胀蒸气爆炸产生的碎片抛射距离较远,有可能会引发次生多米诺事故,危害极大.企业应制定相应的应急响应计划,以降低多米诺效应带来的风险.评估结果可提升园区安全与应急管理能力、事故预防与控制技术水平.
以亚麻籽油为原料油,β-环糊精作为包合剂,研究了原料预处理、料液比、超声温度、超声时间对α-亚麻酸提纯率的影响.结果表明,采用无水乙醇作为溶剂可以提高α-亚麻酸的提纯率,当料液比、超声温度、超声时间分别为14:1、40℃、75 min时,α-亚麻酸的提纯率最佳,可达78%.
归纳了目前已报道的16α-羟基泼尼松龙相关合成路线,并作初步分析评价.化学合成法以泼尼松龙、醋酸泼尼松和甾体化合物为原料,存在选择性较差、收率低及路线设计不够绿色环保等缺点;生物发酵法存在现有菌种活性差、发酵液有效物含量低和提取成本高等缺点.展望了未来工艺改进方向,通过光催化等技术避免高锰酸钾、铬等重金属试剂的使用,如以廉价甾体化合物为原料,采用生物发酵降解技术可将大幅度降低生产成本,实现16α-羟基泼尼松龙制备工艺的变革.
针对实验室5L高压反应釜运行中存在的问题,选用带防尘盖的304材质的深沟球轴承,取消了原结构设计中的轴承支承座并调整深沟球轴承间的定位间距,并重新制作了内磁转子.实际运行结果表明,磁力搅拌轴在径向和轴向上的位移得到有效控制,磁力搅拌轴的回转精度提高,磨损及由于摩擦产生的高温对内磁转子钕铁硼磁体的影响减少,每年可减少因检修产生的成本支出约7.8万元,同时解决了因磨损物污染造成物料的金属离子超标问题,保障了课题项目的研发进度.
研究了不同有机过氧化物和助交联剂在聚烯烃弹性体(POE)交联反应中对交联速率、交联度的影响.结果表明,有机过氧化物对于POE胶膜的交联速率起决定性作用,过氧化(2-乙基己基)碳酸叔戊酯交联速率最快,148℃时可达到叔丁基过氧化碳酸-2-乙基己酯的2倍以上.对于提升交联度,助交联剂必不可少,脂肪族类助交联剂三烯丙基异氰脲酸酯和2,4,6-三烯丙氧基-1,3,5-三嗪均能达到POE封装胶膜交联度要求的性能,在145℃、8 min层压条件下均可使POE胶膜的交联度达到70%以上,丙烯酸类助交联剂具有提升POE封装胶膜前期交联速率的特性,但需要通过硫化曲线来进行筛选.
分析了乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)喷涂用树脂的基础性能,研究通过破碎、分级得到目标粒径范围内满足喷涂用ETFE树脂粉末,在试制工件表面喷涂,并对喷涂样品测试评价.结果表明,ETFE树脂易破碎,可通过破碎工序得到小颗粒树脂,再通过分级工艺达到适合的粒径分布,大大提升了产品的利用率;MFR与熔点的差异对ETFE喷涂树脂的耐受性差异不明显,聚合工艺对其影响较大,其中溶剂相法制备的ETFE耐酸碱盐性能更佳.
分析了高校化学实验室危险废物管理现状及存在的问题.提出了完善危险废物管理制度、加强危险废物从业人员培训、规范实验室危险废物收集、加大实验室危险废物处置经费投入、促进危险废物减量化和引入环保管家等针对性措施.对提高实验室危险废物的管理水平,最大限度地降低高校实验室安全隐患具有参考意义.
研究以1,2,4-三氟苯作为起始原料制备得到磷酸西格列汀的中间体4-(2,4,5-三氟苯基)-3-氧丁酸甲酯.结果表明,氯甲基化反应中,当1,2,4-三氟苯与多聚甲醛、浓硫酸、氯化钠及相转移催化剂的摩尔比为1:2.5:4:3:0.05,60℃反应5 h可达最高收率85.2％;格氏反应中,当选用2-甲基四氢呋喃(2-MeTHF)为格氏试剂制备的溶剂,1,2,4-三氟苯与镁的摩尔比1:5,在低温下制备格氏试剂后持续通入4 h二氧化碳气体,最高收率可达88.6％;缩合反应及脱羧反应中,2,4,5-三氟苯乙酸在二环己基碳二亚胺及4-二甲氨基吡啶的作用下与麦氏酸缩合反应后在甲醇溶液中脱羧,缩合反应摩尔比为1:1.2:1.2:1.2,脱羧温度为65℃时可达最高收率86％.3步反应总收率达64.9％.产物结构经NMR及熔点等数据确证.
研究分析了化工新产品生产企业在研产销一体化方面存在的问题,提出了建立产品经理机制实现研产销一体化的设想,介绍了产品经理机制的作用与价值、设计的原则与要求、人员选聘和绩效评估方法、可能存在的问题与对策等.总结了在某化工生产企业的应用实践与成果,成功培育出了聚四氟乙烯微粉、聚四氟乙烯改性树脂、聚偏氟乙树脂、氟膜和大数据中心用冷却液等年销售产值过亿元的新产品,并在市场中站稳了脚跟.表明产品经理机制是化工新产品研产销一体化的有效解决方案.
以钛酸丁酯钛源,采用溶胶-凝胶法合成了二氧化钛催化剂,使用XRD表征了催化剂的结构,以印染厂二级生化处理后的印染废水作为降解对象,研究了催化剂对印染废水光催化性能.结果表明,XRD测试证明成功合成了锐钛矿二氧化钛.二氧化钛催化剂对印染废水色度和COD去除率达到94%和89%,并好于P25催化剂.当溶液呈碱性时,更利于对印染废水色度和COD得分去除;催化剂循环使用6次后,其脱色率和COD去除率依然维持在90%以上,具有良好重复使用性能.
为提升某460 kt/a离子膜烧碱装置的自动化水平,稳定产品品质、降低能耗物耗,结合精良装备改造、完善基础自动化改造,开发了离子膜烧碱装置全流程、全过程无人控制的零手动操作系统.实际应用结果表明,DCS操作量降低到0次;关键控制指标(液碱含量、电解槽温度)的标准方差降低了40.00%以上,一期～四期碱液的NaOH的质量分数分别降低0.29%、0.32%、0.38%、0.02%,平均降低0.26%;树脂塔每月可减少再生约4次,每月减少消耗纯水690 m3、盐酸12 m3和液碱10.52 m3.整个装置每年可实现节能降耗创造的经济效益约为277.65万元.不仅装置自动化水平显著提升,还实现了增产增效、节能降耗.
归纳了目前利培酮的合成方法,通过对利培酮的逆合成分析,得到2种利培酮的分子断裂方式,在位置1断裂的2种分子结构更容易合成,而从位置2、3断裂的2种分子结构不易再进行拆分合成,且合成方案不适合工业生产.位置1断裂的合成路线主要有2条:路线1,由中间体3-(2-氯乙基)-6,7,8,9-四氢-2-甲基-4H-吡啶并[1,2-a]嘧啶-4-酮和6-氟-3-(4-哌啶基)-1,2-苯并异噁唑盐酸盐缩合生成利培酮,总收率25.9%;路线2,由中间体2-(2-甲基-4-氧代-6,7,8,9-四氢-4H-吡啶基[1,2-a]嘧啶-3-基)乙醛和6-氟-3-(4-哌啶基)-1,2-苯并异噁唑还原胺化合成,总收率5.0%.因此,路线1较适合工业化生产.
针对直接用水作标准物标定卡尔·费休试剂的滴定度的方法,测定液体二氧化硫产品中微量水分含量时,因水的用量少造成计量相对误差大,以及环境空气中水分对测定结果影响大的问题,采用不同标准溶液代替直接用水标定卡尔·费休试剂滴定度的方法,进行了液体二氧化硫产品中微量水分含量测定的比对实验.结果表明,采用水-无水乙醇标准溶液标定卡尔·费休试剂滴定度时,液体二氧化硫产品中微量水分的质量分数为0.151×10-3,标准偏差为0.007×10-3,准确度和精密度均优于GB/T 3637-2011的方法;样品用量约35g时标准偏差为0.002×10-3,精密度更高.
