Objective:To establish the HPLC fingerprint of MaRSDenia tenacissima; To evaluate the different origins of MaRSDenia tenacissima by combining chemometric methods.Methods:High performance liquid chromatography (HPLC) method was adopted, with DiKMA C18 column (250 mm× 4.6 mm, 5 μm), acetonitrile-0.05% phosphoric acid aqueous solution as mobile phase gradient elution, flow rate of 1.0 ml/min. The detection wavelength was set at 230 nm, the column temperature was 30 ℃, and sample size was 10 μl. Chromatographic information was imported into the similarity evaluation system for TCM chromatographic fingerprints (2012 version) for similarity analysis. SPSS Statistics 26 was used for system clustering analysis, and SIMCA 14.1 software was used for principal component analysis and partial least squares discriminant analysis (PLS-DA).Results:Totally 12 common peaks were identified. Two chromatographic peaks were identified as tenacissoside G and tenacissoside I. The relative similarity of fingerprints of 15 batches of samples and references ranged from 0.942 to 0.995. When the square Euclidean distance was 20, the samples could be grouped into two categories: S1-S3, S13-S15 were grouped into one category, and S4-S12 were grouped into another category. Principal component analysis (PCA) and partial least squares discriminant analysis (PLS-DA) showed that there were significant differences among 15 batches of MaRSDenia tenacissima, and there was a certain correlation with the origin.Conclusion:The results can provide a reference for analyzing the differences of MaRSDenia tenacissima from different producing areas and the quality standards of related formula granules in the later stage.
Objective: The HPLC fingerprint of Salvia miltiorrhiza powder was established, and the content determination and quality evaluation of Salvia miltiorrhiza powder from different manufacturers were carried out with multicomponent quantitative and stoichiometry methods. Methods: HPLC method was adopted, the determination was performed on DiKMA C18 column(4.6 mm×250 mm, 5 μm) with acetonitrile-0.02% phosphoric acid solution(gradient elution) as mobile phase. The flow rate was 1.0 mL/min. The detection wavelength was 275 nm. The similarity was evaluated by the ‘Chinese Medicine Chromatographic Fingerprint Similarity Evaluation System(2012 version)’, hierarchical clustering analysis(HCA) was performed by SPSS 26.0, principal component analysis(PCA) and partial least squares discrimination analysis(PLS-DA) were performed by SIMCA 14.1. Results: There were 13 common peaks in HPLC fingerprints, the similarity was above 0.95, by comparison with the standard, four peaks were identified, salvianolic acid B(peak 2), cryptotanshinone(peak 10), tanshinone Ⅰ(peak 11), and tanshinone ⅡA(peak 13). The results of HCA and PCA showed that when the square Euclidean distance was 15, 23 batches of samples could be clustered into three categories, S9 alone was one category, S1,S4~S5 were clustered into one category, S2~S3, S6~S8, S10~S23 were clustered into the other category. Loading score of PC1was higher for cryptotanshinone, while loading score of salvianolic acid B was higher for PC2. PLS-DA analysis showed that the VIP value of salvianolic acid B was greater than 1.0. Conclusion: The established fingerprint method for the determination of Salvia miltiorrhiza powder is accurate, sensitive, stable and reproducible, and chemometrics is good enough to identify the landmark components affecting the quality of Salvia miltiorrhiza powder, which provides reference for the quality research of Salvia miltiorrhiza powder.
目的:优化复方柏连灌肠剂的提取工艺,为申报医疗机构制剂提供参考依据.方法:建立复方柏连灌肠剂中没食子酸的高效液相色谱(HPLC)测定方法,以没食子酸转移率为评价指标,在单因素试验基础上,应用Box-Behnken响应面中心组合法进行因素水平设计,考察料液比、提取时间和提取次数对处方中没食子酸提取效果的影响.结果:本研究建立的高效液相色谱分析方法的专属性、精密度、重复性、稳定性均符合《中华人民共和国药典》要求,没食子酸在24~144μg·mL-1范围内进样浓度与色谱峰面积呈现良好的线性关系,回归方程为:y=27.794x+44.413,r2=0.9999,平均加样回收率为99.6%(RSD=2.7%).复方柏连灌肠剂最佳提取工艺条件为提取3次,每次加10倍量水,每次1 h.实测与响应面法回归模型高度拟合.结论:本研究通过响应面法优选的复方柏连灌肠剂提取工艺稳定可靠,质量可控.
目的 研究除湿通痹颗粒对以尿酸钠(MSU)为诱导因素的急性痛风性关节炎模型大鼠右后足踝关节肿胀指数、炎症指数、关节功能障碍、炎症细胞因子以及踝关节滑膜组织切片的影响,探讨除湿通痹颗粒治疗急性痛风性关节炎的部分作用机制.方法 选用Wistar雄性大鼠48只,随机分成3组,包括生理盐水组(A)、模型组(B)、秋水仙碱组(C)、除湿通痹颗粒低(D)、中(E)、高(F)剂量组.各组给予相应药物灌胃,2次/d,第3天灌胃1.5h后于大鼠右后足内踝的胫跗关节注射MSU晶体形成大鼠急性痛风性关节炎模型,并于10,24,72h分别观察测量大鼠右后足踝关节肿肿胀指数、炎症指数、关节功能障碍等;注射MSU3天后,ELISA法检测腹主动脉血清中大鼠白介素-4(IL-4)和白介素-1β(IL-1β)浓度,HE染色法观察右后足踝关节滑膜组织切片的病理变化.结果 对比A组,B组造模后4,10,24,72 h关节肿胀指数明显增加(P<0.05).对比B组,C、E、F组各时段关节肿胀指数显著减轻(P<0.05),且E、F组较D组关节肿胀指数有降低趋势.与B组比较,C、D、E、F组关节炎症指数和功能障碍明显减轻.对比B组,C、D、E、F组的IL-1β的浓度明显减低.HE染色显示模型组(B)大鼠踝关节滑膜具有明显的炎性症状,滑膜细胞具有一定的增生,伴炎细胞、小血管具有明显的浸润与增生,而C、D、E、F组上述病理改变减轻.结论 除湿通痹颗粒可明显缓解MSU导致的大鼠后足踝关节肿胀、红肿及功能障碍,降低IL-1β的表达,缓解滑膜组织炎症病理组织切片变化.
目的:同时测定恒古骨伤愈合剂中东莨菪碱和硫酸阿托品的含量,建立其限量检查方法,旨在为有效控制恒古骨伤愈合剂的质量及安全性提供可靠依据.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法进行测定,色谱条件为固定相采用色谱柱Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈:0.07 mol·L-1磷酸钠溶液(用磷酸调节pH值至4.5)(11:89),柱温:30℃,检测波长:205 nm,流速:1 mL·min-1.结果:东莨菪碱和硫酸阿托品分别在0.0037~0.1180 mg·mL-1、0.0024~0.0774 mg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.25%、97.61%,RSD值分别为2.32%、2.44%(n=9).结论:该方法合理可行、准确可靠,可用于恒古骨伤愈合剂中东莨菪碱和硫酸阿托品的限量检查.
学分制实施的核心要义包括学习自由、以生为本、个性发展、因材施教4个方面.目前高校面临学习自由的实现、学生自主学习、自我管理、课程资源、课程体系、师资力量、保障体系及配套设施等多重挑战.为创新人才培养模式、推动教育高质量发展,高校应当从扩大学生学习自主权、选择权,增强学生自主学习意识和能力,建立学业预警、淘汰机制,推进课程建设与管理、丰富优质课程资源,优化课程体系和选课规则,完善教学质量保障与监督,加强师资队伍建设、健全导师制度,完善保障体系及配套设施等方面入手来进行改革.
目的:通过HPLC指纹图谱结合化学模式识别法研究蒿竭通痹气雾剂的质量.方法:采用HPLC建立蒿竭通痹气雾剂的指纹图谱,将数据导入SIMCA-P 14.1软件进行主成分分析和正交偏最小二乘判别分析,提取变量重要性投影图(VIP),寻找出批间差异较大的成分.结合文献报道,对部分成分进行指认,并进行含量测定.结果:建立了蒿竭通痹气雾剂的指纹图谱,标定了 22个共有峰,10批样品指纹图谱与对照图谱的相似度均≥0.952.PCA和OPLS-DA可将样品分为2类,VIP值图显示色谱峰3~10、18号是引起2类样品差异的主要化学成分,并指认出了雪上一支蒿甲素、马钱子碱、士的宁、龙血素A、龙血素B,10批样品中上述5个成分的平均含量分别为48.69、112.26、118.64、19.54、20.92 μg/mL.结论:该研究建立的方法可用于蒿竭通痹气雾剂的质量控制.
目的:优选扶正解毒颗粒的最佳提取工艺条件,以期为扶正解毒颗粒医疗机构制剂申报提供参考.方法:首先建立芍药苷的高效液相色谱(HPLC)检测方法,Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(21:79),检测波长230 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.利用HPLC法测定提取液中芍药苷的含量,并作为提取液考察指标.以干膏得率、芍药苷转移率为指标,采用正交设计试验考察加水倍数、提取时间及提取次数对以上指标的影响,确定扶正解毒颗粒的最佳提取工艺.结果:扶正解毒颗粒正交设计试验考察因素中,加水倍数对综合评分影响最大,其次是提取时间、煎煮次数.最佳提取工艺为:加水煎煮3次,每次加10倍量水,煎煮2 h.结论:扶正解毒颗粒提取工艺稳定有效,质量可控.
目的 对除湿通痹颗粒的提取及制备工艺进行优化,为除湿通痹颗粒质量控制的研究奠定基础.方法 以出膏率和何首乌苷转移率为评价指标,通过考察加水量、煎煮时间和煎煮次数3个因素,采用L9(34)正交实验确定最佳提取工艺.以颗粒的成型率、一次收率、溶化性和休止角为考察指标,确定最佳成型工艺.结果 最佳提取工艺:加 12倍量水,提取 3次,每次 2h;最佳成型工艺:赋形剂为β-环糊精,稠膏与赋形剂比为 3∶1,过 1号筛制粒,70℃干燥 8h,过 1号筛和 5号筛整粒,即得.结论 除湿通痹颗粒的提取工艺和成型工艺稳定可行且质量可控.
目的:通过正交试验优选清肺解毒丸的提取工艺.方法:建立栀子苷的HPLC测定方法,通过正交实验确定最佳提取工艺.结果:清肺解毒丸的提取工艺为皂角刺、栀子等十一味加水煎煮3次,每次加10倍量水,煎煮1.5 h.结论:优选出的清肺解毒丸提取工艺稳定、合理可行,为清肺解毒丸的合理开发提供参考.
目的 优化消瘤止痛凝胶制备工艺.方法 以挥发油出油率、干膏得率为评价指标,单因素试验优化挥发油提取工艺;以落新妇苷转移率、干膏得率为评价指标,正交试验优化水提工艺;以落新妇苷保留率为评价指标,单因素试验优化浓缩、干燥工艺;以黏度、外观性状、载药量、保湿性的综合评分为评价指标,AHP-CRITIC混合加权法计算权重系数.在单因素试验、正交试验基础上,通过D-Optimal设计优化处方.结果 最佳提取工艺为水蒸气蒸馏法提取3h,料液比1∶20;最佳浓缩方式为在(80±5)℃、(0.07±0.01) MPa条件下减压浓缩;最佳干燥方式为在(80±5)℃、(0.06±0.01) MPa条件下减压干燥;最佳处方为挥发油、干膏、冰片总质量19.96 g(比例17∶2∶63),Tween-80用量0.77 g,甘油用量5.00 g,卡波姆980用量3.12g,尼泊金乙酯用量0.40 g,三乙醇胺适量,综合评分112.63分.结论 该方法稳定可靠,可用于制备消瘤止痛凝胶.
目的:建立甘葛护肝胶囊的薄层鉴别和含量测定方法,用于控制其质量.方法:采用薄层色谱法分别对甘葛护肝胶囊中的干姜、木香、砂仁、白豆蔻、陈皮、青皮、泽泻进行鉴别;并采用高效液相色谱法测定其中葛根素的含量.结果:7味药的薄层特征斑点明显,阴性无干扰,重复性良好.葛根素在0.106 ~ 1.06 μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系(r=1),平均加样回收率为99.49%,RSD=1.11%.结论:建立的薄层鉴别方法斑点清晰,专属性好,含量测定方法阴性无干扰,结果准确、稳定,可用于控制该制剂标准.
目的 制备复方龙血竭口腔溃疡双层膜并对该制剂进行药效学初步研究,为该方进一步研究提供参考.方法 采用单因素试验和L9(33)正交试验,优选最佳成膜处方,用匀浆流延成膜法制成复方龙血竭口腔溃疡双层膜,并对所制膜剂进行药效学初步研究.结果 以2.5%乙基纤维素乙醇溶液作为空白隔离层成膜液,2.0%壳聚糖溶液和3.5%明胶-芦荟多糖溶液以2∶1配比混合作为药膜层,所制膜剂性状,工艺稳定.所制膜剂对大鼠口腔黏膜溃疡模型具有较好的治疗效果,愈合率较高.结论 复方龙血竭口腔溃疡双层膜的处方设计合理,制备工艺稳定可靠,所制膜剂对口腔溃疡具有较好的治疗效果.
目的 建立养血生发合剂的质量标准.方法 采用TLC对本品中当归、补骨脂进行定性鉴别.采用HPLC对本品中大黄素进行含量测定.采用单因素试验法,对含量测定中供试品溶液的前处理方法进行考察.结果 可检出当归和补骨脂且阴性无干扰.大黄素在6.17~ 79.35μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为y=34.43x +5.31(R2=0.999 8),平均加样回收率为103.42%(RSD=2.16%,n=6),其余方法学考察项均合格.结论 所建立的质量标准可以用于养血生发合剂的质量控制.
目的 建立消瘤止痛凝胶的质量标准.方法 采用T LC法对样品中土茯苓、冰片、丁香、肉桂和细辛进行定性鉴别.采用透析袋法研究其体外释放度特征.采用双波长-H PLC法同时对样品中落新妇苷和姜黄素进行测定.结果 上述药味均可被检出,阴性对照无干扰.在释放度测定条件下(10 g·L-1吐温80溶液为释放介质,转速为100 r·min-1,透析袋截留相对分子质量范围为8000~14000,取样量为2 g),7 h平均累积释放度为80.85%(n=6,RSD=3.44%),累积释放曲线在SWeibull 1方程下拟合度最高(R2=0.9979).样品中落新妇苷和姜黄素的平均含量分别为660.16、10.20μg·g-1,RSD值分别为2.41%、2.16%(n=6).结论 所建立的质量标准科学、稳定,可用于消瘤止痛凝胶的质量控制.
目的 优化复方臭灵丹合剂提取工艺,并进行质量评价.方法 在单因素试验基础上,以料液比、提取时间、甲醇体积分数为影响因素,没食子酸、金丝桃苷、槲皮素、异鼠李素、洋艾素、绿原酸含量的综合评分为评价指标,信息熵结合响应面法优化提取工艺.以没食子酸为内标,采用一测多评法测定各成分含量.结果 最佳条件为料液比1∶9,提取时间34 min,甲醇体积分数92%,综合评分95.54分.6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 4),平均加样回收率99.58%~102.33%,RSD 0.23%~1.77%,一测多评法所得结果与外标法接近.结论 该方法稳定可行,准确可靠,可用于复方臭灵丹合剂的提取和质量控制.
目的:建立天龙竭胶囊HPLC指纹图谱分析方法,并同时测定红景天苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、龙血素A和龙血素B的含量.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长203 nm,流速1 mL·min-,进样量10 μL,柱温30℃.采用HPLC法建立14批天龙竭胶囊的指纹图谱,通过相似度评价、聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析及聚类热图对指纹图谱进行研究.结果:14批天龙竭胶囊的HPLC图谱有32个共有峰,相似度均大于0.9,通过聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析及聚类热图,将14批样品分为4类,S1~S5为一类,S7、S8为一类,S11~S14为一类,S6、S9、S10为一类.与混合对照品进行比对,指认出5个化学成分,分别为红景天苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、龙血素A和龙血素B,5个成分质量浓度分别在100.1 ~329.4、75.4 ~229.3、85.9 ~265.1、3.9~12.4、60.3~181.1 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.5%~103.0%.14批样品中红景天苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1龙血素A和龙血素B的平均含量分别为2.497、1.603、2.098、0.085、1.284 mg·g-1.结论:建立的天龙竭胶囊指纹图谱方法简便、稳定可靠,可用于天龙竭胶囊的质量控制和综合评价.
目的建立复方臭灵丹合剂的质量标准.方法采用TLC对桔梗和鱼腥草进行定性鉴别,依据《云南省中药材(民族药材)质量标准研究技术指导原则(试行)》对其进行分析方法验证及重现性考察.采用HPLC对合剂中的洋艾素和金丝桃苷进行定量分析,同时进行相关方法学的考察.结果桔梗和鱼腥草TLC鉴别色谱图中,供试品与对照药材相应位置上均显相同颜色的特征斑点,阴性无干扰,且分析方法验证与重现性考察均合格.洋艾素和金丝桃苷分别在2.59~55.47 μg/mL和4.02~51.68 μg/mL范围内线性关系良好,回归方程分别为Y1 = 43.24X-12.39(R =0.999 6)和Y2 = 63.82X-30.04(R =0.999 4),准确度试验中,平均加样回收率分别为100.06%和100.14%,RSD值分别为2.36%和2.74%(n =9),其余方法学考察均合格,洋艾素和金丝桃苷的平均含量分别为2.41 μg/mL和9.95 μg/mL.结论建立的质量标准稳定可行.
彝药是中国民族医药宝库的一个重要组成部分,以彝族医药理论和临床用药经验为指导.彝药品种数目多达上千种,包括植物药、动物药和矿物药,其中植物药和动物药运用最广泛.在炮制方面以生用或鲜用者居多,在降毒方面多以子母灰煨制.通过炮制处理,可以起到降低毒性、增强疗效、矫臭矫味的作用.文章综述彝药的炮制理论、方法、炮制前后药理变化以及相关制剂研究,为彝药的进一步开发和应用奠定了基础.
实践教学是制药工程专业教育教学中极其重要的组成部分,是提高学生专业综合能力的重要环节.通过阐述云南中医药大学制药工程专业在学分制背景下人才培养方案中实践教学模式的优化构建,围绕卓越工程师培养计划、中医药特色培养学生的工程与创新能力,进行实践教学环节的设计、实践教学内容的调整等方面的教学改革,取得了显著的教学效果,值得借鉴推广.