目的:通过建立高效液相色谱(HPLC)法,测定昭通产三七剪口、根茎、须根以及三七茎叶中的5种皂苷:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd的含量,为昭通产三七药材质量控制奠定基础.方法:采用HPLC法,以乙腈-水为流动相,进行梯度洗脱.结果:在所建立的色谱条件下,三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd有较好的分离度,线性关系、稳定性、精密度和加样回收试验均符合中药质量分析的要求;昭通三七剪口中以上5种皂苷含量最高,其总含量为6.709%,其中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1以及三七皂苷R13种皂苷总含量为5.720%,茎叶中仅含有人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd两种皂苷,其总含量为0.2539%.结论:昭通产三七剪口的总皂苷含量符合现行版《中国药典》要求、根茎总皂苷含量略低于《中国药典》标准,昭通引种三七值得进一步探讨.
Objective: The HPLC fingerprint of Salvia miltiorrhiza powder was established, and the content determination and quality evaluation of Salvia miltiorrhiza powder from different manufacturers were carried out with multicomponent quantitative and stoichiometry methods. Methods: HPLC method was adopted, the determination was performed on DiKMA C18 column(4.6 mm×250 mm, 5 μm) with acetonitrile-0.02% phosphoric acid solution(gradient elution) as mobile phase. The flow rate was 1.0 mL/min. The detection wavelength was 275 nm. The similarity was evaluated by the ‘Chinese Medicine Chromatographic Fingerprint Similarity Evaluation System(2012 version)’, hierarchical clustering analysis(HCA) was performed by SPSS 26.0, principal component analysis(PCA) and partial least squares discrimination analysis(PLS-DA) were performed by SIMCA 14.1. Results: There were 13 common peaks in HPLC fingerprints, the similarity was above 0.95, by comparison with the standard, four peaks were identified, salvianolic acid B(peak 2), cryptotanshinone(peak 10), tanshinone Ⅰ(peak 11), and tanshinone ⅡA(peak 13). The results of HCA and PCA showed that when the square Euclidean distance was 15, 23 batches of samples could be clustered into three categories, S9 alone was one category, S1,S4~S5 were clustered into one category, S2~S3, S6~S8, S10~S23 were clustered into the other category. Loading score of PC1was higher for cryptotanshinone, while loading score of salvianolic acid B was higher for PC2. PLS-DA analysis showed that the VIP value of salvianolic acid B was greater than 1.0. Conclusion: The established fingerprint method for the determination of Salvia miltiorrhiza powder is accurate, sensitive, stable and reproducible, and chemometrics is good enough to identify the landmark components affecting the quality of Salvia miltiorrhiza powder, which provides reference for the quality research of Salvia miltiorrhiza powder.
目的:优化复方柏连灌肠剂的提取工艺,为申报医疗机构制剂提供参考依据.方法:建立复方柏连灌肠剂中没食子酸的高效液相色谱(HPLC)测定方法,以没食子酸转移率为评价指标,在单因素试验基础上,应用Box-Behnken响应面中心组合法进行因素水平设计,考察料液比、提取时间和提取次数对处方中没食子酸提取效果的影响.结果:本研究建立的高效液相色谱分析方法的专属性、精密度、重复性、稳定性均符合《中华人民共和国药典》要求,没食子酸在24~144μg·mL-1范围内进样浓度与色谱峰面积呈现良好的线性关系,回归方程为:y=27.794x+44.413,r2=0.9999,平均加样回收率为99.6%(RSD=2.7%).复方柏连灌肠剂最佳提取工艺条件为提取3次,每次加10倍量水,每次1 h.实测与响应面法回归模型高度拟合.结论:本研究通过响应面法优选的复方柏连灌肠剂提取工艺稳定可靠,质量可控.
目的 研究除湿通痹颗粒对以尿酸钠(MSU)为诱导因素的急性痛风性关节炎模型大鼠右后足踝关节肿胀指数、炎症指数、关节功能障碍、炎症细胞因子以及踝关节滑膜组织切片的影响,探讨除湿通痹颗粒治疗急性痛风性关节炎的部分作用机制.方法 选用Wistar雄性大鼠48只,随机分成3组,包括生理盐水组(A)、模型组(B)、秋水仙碱组(C)、除湿通痹颗粒低(D)、中(E)、高(F)剂量组.各组给予相应药物灌胃,2次/d,第3天灌胃1.5h后于大鼠右后足内踝的胫跗关节注射MSU晶体形成大鼠急性痛风性关节炎模型,并于10,24,72h分别观察测量大鼠右后足踝关节肿肿胀指数、炎症指数、关节功能障碍等;注射MSU3天后,ELISA法检测腹主动脉血清中大鼠白介素-4(IL-4)和白介素-1β(IL-1β)浓度,HE染色法观察右后足踝关节滑膜组织切片的病理变化.结果 对比A组,B组造模后4,10,24,72 h关节肿胀指数明显增加(P<0.05).对比B组,C、E、F组各时段关节肿胀指数显著减轻(P<0.05),且E、F组较D组关节肿胀指数有降低趋势.与B组比较,C、D、E、F组关节炎症指数和功能障碍明显减轻.对比B组,C、D、E、F组的IL-1β的浓度明显减低.HE染色显示模型组(B)大鼠踝关节滑膜具有明显的炎性症状,滑膜细胞具有一定的增生,伴炎细胞、小血管具有明显的浸润与增生,而C、D、E、F组上述病理改变减轻.结论 除湿通痹颗粒可明显缓解MSU导致的大鼠后足踝关节肿胀、红肿及功能障碍,降低IL-1β的表达,缓解滑膜组织炎症病理组织切片变化.
目的:同时测定恒古骨伤愈合剂中东莨菪碱和硫酸阿托品的含量,建立其限量检查方法,旨在为有效控制恒古骨伤愈合剂的质量及安全性提供可靠依据.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法进行测定,色谱条件为固定相采用色谱柱Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈:0.07 mol·L-1磷酸钠溶液(用磷酸调节pH值至4.5)(11:89),柱温:30℃,检测波长:205 nm,流速:1 mL·min-1.结果:东莨菪碱和硫酸阿托品分别在0.0037~0.1180 mg·mL-1、0.0024~0.0774 mg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.25%、97.61%,RSD值分别为2.32%、2.44%(n=9).结论:该方法合理可行、准确可靠,可用于恒古骨伤愈合剂中东莨菪碱和硫酸阿托品的限量检查.
目的 优化蒿竭通痹气雾剂制备工艺.方法 以乙醇体积分数、料液比、提取时间、提取次数为影响因素,雪上一枝蒿甲素、马钱子碱、士的宁转移率及浸膏得率的综合评分为评价指标,在单因素试验基础上采用AHP-CRITIC混合加权法结合Box-Behnken设计优化提取工艺.以雪上一枝蒿甲素、马钱子碱、士的宁保留率为评价指标,采用单因素试验优化浓缩工艺.以抛射剂(丙丁烷)、甘油、丙二醇用量为影响因素,沉淀和分层情况、喷射速率、喷出总量、25℃内压的综合评分为评价指标,在单因素试验基础上采用正交试验优化成型工艺.结果 最优提取工艺为乙醇体积分数60%,料液比1:14,提取时间75 min,提取次数3次,综合评分为102.97分.最优浓缩工艺为先在(65±5)℃、(0.06±0.01)MPa下将提取液浓缩至1 mL/0.1 g原药材,再在常压下浓缩至1 g/3 g原药材,各成分平均保留率为79.94%.最优成型工艺为药液用量30 mL,丙丁烷用量21 g,甘油用量3 g,丙二醇用量1.5 g,综合评分为94分.结论 该方法稳定可靠,可用于制备蒿竭通痹气雾剂.
目的:优选扶正解毒颗粒的最佳提取工艺条件,以期为扶正解毒颗粒医疗机构制剂申报提供参考.方法:首先建立芍药苷的高效液相色谱(HPLC)检测方法,Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(21:79),检测波长230 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.利用HPLC法测定提取液中芍药苷的含量,并作为提取液考察指标.以干膏得率、芍药苷转移率为指标,采用正交设计试验考察加水倍数、提取时间及提取次数对以上指标的影响,确定扶正解毒颗粒的最佳提取工艺.结果:扶正解毒颗粒正交设计试验考察因素中,加水倍数对综合评分影响最大,其次是提取时间、煎煮次数.最佳提取工艺为:加水煎煮3次,每次加10倍量水,煎煮2 h.结论:扶正解毒颗粒提取工艺稳定有效,质量可控.
目的 对除湿通痹颗粒的提取及制备工艺进行优化,为除湿通痹颗粒质量控制的研究奠定基础.方法 以出膏率和何首乌苷转移率为评价指标,通过考察加水量、煎煮时间和煎煮次数3个因素,采用L9(34)正交实验确定最佳提取工艺.以颗粒的成型率、一次收率、溶化性和休止角为考察指标,确定最佳成型工艺.结果 最佳提取工艺:加 12倍量水,提取 3次,每次 2h;最佳成型工艺:赋形剂为β-环糊精,稠膏与赋形剂比为 3∶1,过 1号筛制粒,70℃干燥 8h,过 1号筛和 5号筛整粒,即得.结论 除湿通痹颗粒的提取工艺和成型工艺稳定可行且质量可控.
目的:为探讨傣药和拉祜族药的药用资源、炮制及制剂特点,促进民族药的合理保护与开发利用.文章对目前傣族和拉祜族传统药物的应用与研究进行了系统阐述和整理分析.方法:通过查阅大量的相关文献及实地考察,收集整理并归纳总结傣药、拉祜族药的药用资源、炮制和制剂研究应用.结果:初步总结出我国傣药、拉祜族药的应用与研究进展.结论:为进一步研究和开发我国傣药、拉祜族药的药用资源、炮制及制剂提供一定的参考依据.