通过液相色谱-质谱联用(LC-MS)分析,阐述了多元醇酯结构判断的质谱分析方法.将多元醇酯进行LC分离,对质谱峰解析,判断多元醇酯结构中酸的单体组成;通过LC-MS分析,关联每个色谱峰的质谱解析结果和积分面积,推算出多元醇酯结构中不同碳数酸的含量.举例说明并分析了三羟甲基丙烷酯、季戊四醇酯类合成基础油的组成.运用该方法跟踪分析多元醇酯组成,可找出多元醇酯黏度及倾点变化的原因,指导合成反应加料比变化.

对目前制备中碱值烷基水杨酸钙的两种主要工艺Kolbe-Schmitt流程工艺和直接烷基化工艺,进行了分析.对两种工艺制备的产品进行了结构组成分析对比、单剂性能评价和应用性能评价对比,研究发现,用直接烷基化工艺制备的中碱值烷基水杨酸钙在高温清净性等诸多性能方面均优于用Kolbe-Schmitt流程工艺制备的产品.

本文首先对烷基水杨酸钙进行了酸化处理,液相色谱仪对烷基水杨酸进行分离制备得到单十六烷基水杨酸.再利用核磁共振测定了3-甲基水杨酸、4-甲基水杨酸、5-甲基水杨酸及单十六烷基水杨酸的氢谱,根据不同取代位水杨酸的化学位移对单十六烷基水杨酸羧基氢进行了归属,判断出了水杨酸与端烯合成过程中所生成的单烷基水杨酸的取代异构体,并确定了各种取代异构体的相对含量.

The gel permeation chromatography ( GPC) coupled with the eighteen angle laser scattering detector was applied for the dn/dc value of ashless dispersants ( T152 ) for lubricating oil in THF solution. The result was as follows:dn/dc was ( 0. 0947 ± 0. 0017 ) mL/g, rg slope of the plot of Mw was 0. 19 ± 0. 02, which determined the T152 in polyisobutylene succinimide molecule was a polymer having a spherical conformation.

建立了利用高效液相色谱法测定磷酸三甲酚酯添加剂中各种组分的分析方法,并利用LC-MS对分离得到的各组分进行了结构鉴定,在此基础上考察了不同生产厂家所生产的磷酸三甲酚酯之间的差异.

A method for determining chlorine content in gasoline by X-ray fluorescence analysis is introduced. At the best conditions of 25 kV and 1.0 mA,the chloride concentration in the range of 10—1 000 μg∕g is linear with the fluorescence intensity. The influence of different substrates (mixture of pe-troleum ether and toluene (a volume ratio of 6∶4),isooctane and commercially available chlorine stand-ard sample)on the results of determination is studied,and their standard curves were established, respectively. It is found that the isooctane is the best substrate for the method. Precision and repeat-ability of the method were investigated. The effect of different gasoline and samples with different chlo-rine forms was invested. The results show that the recovery rate is between 95% and 105%,and the relative standard deviation is less than 4.2%.

采用气相色谱法、石油产品溴价测定法(电量法)和核磁共振法分别测定不同来源聚α-烯烃PAO10的沸程、支化度和不饱和度,利用加压差示扫描量热法(PDSC)考察不同来源PAO10的氧化安定性,采用板式成焦器研究不同黏度PAO的成焦性能以及不同来源PAO10对其调和的SM 5W-30汽油机油成焦性能的影响.结果表明,PAO4、PAO10和PAO40的成焦质量分别为32.6、22.9和8.2 mg,进口PAO10、PAO10-1和PAO10-2调和的汽油机油的成焦质量分别为153.5、327.8和253.2 mg.PAO黏度越小,成焦质量越大;沸程较窄、支化度较小的PAO10的氧化安定性好,其调和的汽油机油的成焦质量小.

利用气质联用、质谱和核磁验证润滑油添加剂T306(磷酸三甲酚酯)和T310A(硫代磷酸酯胺盐)的组成和结构,并采用核磁共振磷谱(31P-NMR)检测齿轮机试验前后润滑油中磷系添加剂结构的变化.研究表明,T306具有优异的热稳定性和抗磨性,适用于高温的工况;T310A具有较好的氧化安定性、抗摩擦能力和磷保持能力,适用于温度高、周期长的苛刻工况.不同的含磷添加剂热力学稳定性不同,所适合的工况也存在差异.利用核磁共振磷谱可以判断不同含磷添加剂所适用的工况以及在该工况条件下添加剂的结构变化情况,从而可通过对含磷添加剂的监测来判断油品的质量.

以研究二烷基二硫代氨基甲酸钼产品的组成结构出发,采用液质联用仪分析了溶解性存在差异的两个样品.寻找到了影响有机钼在润滑油中溶解性的两个主要原因:一是溶解性优异的样品中存在链长更长的碳十三有机钼,并通过液相色谱获得了不同链长有机钼的组成;二是二烷基二硫代氨基甲酸钼中的硫桥被氧桥所取代,导致了分子的极性增大,油溶性变差.

润滑油及添加剂的组分结构中,许多物质含有钙、镁、硫、氯、锌、钼等杂元素,这些元素都具有同位素特征,每种同位素在自然界中丰度含量不同,利用这种同位数丰度差异的不同,本文对氯化钙、氯化镁、氯化铁金属氯化物,含硫锌的二烷基二硫代磷酸锌,以及有二烷基二硫代氨基酸酸钼盐进行了质谱分析,并利用Masslynx4.0软件对推断得到的物质分子式进行同位素模拟分析,从而对得到的分子式结构利用质谱同位数方法对其进行了表征和佐证.

核磁共振是研究化合物分子精细结构的主要手段,近年来,随着核磁共振技术的不断发展,其在石油行业的应用也越来越广泛,本文采用核磁共振磷谱(31P - NMR)监测了齿轮油中T306、T310和T310A三种磷系添加剂结构的变化.