选用茯苓、白芷、白扁豆饮片混合料(1∶1∶1),采用浸提法提取其总多糖.以总多糖得率为评价指标,考察提取次数、提取温度、提取时间、液料比对总多糖提取效果的影响,通过单因素试验与正交试验优化总多糖提取工艺.结果 表明,最佳茯苓、白芷、白扁豆混合料总多糖提取工艺为提取3次、提取温度95℃、提取时间2.5 h和液料比10∶1 (mL∶g).在此优化条件下,总多糖得率为8.88％.以期为茯苓、白芷、白扁豆综合应用提供参考.

目的 考察从麦冬中提取纯化特定大小多糖的工艺.方法 考察提取次数对粗多糖提取的影响,确定最佳提取次数,再考察溶剂倍数、提取时间、提取温度的单因素提取率曲线,确定三个因素的最佳正交试验梯度,并进行正交实验,通过分析得出最佳提取工艺.通过不同浓度乙醇醇沉研究探索特定分子量麦冬多糖的纯化工艺.结果 试验显示最佳提取条件为12倍纯水、95℃提取3 h(两次),验证试验粗多糖提取率平均值为:83.33％,(RSD=1.14％,n=3),先通过80％浓度乙醇醇沉去大分子沉淀,再90％浓度乙醇醇沉去小分子上清,制备的麦冬多糖提取物,分子量为4000～9000 g·mol-1的占比高达74％,相比醇沉前提取液中4000～9000 g·mol-1的麦冬多糖占比18％,纯度大幅提高.结论 通过单因素实验确定了各因素合适的正交试验梯度,通过正交试验优化得到最佳提取条件,验证试验结果与正交试验基本吻合,通过两次不同浓度的乙醇醇沉,大幅提高了具有降血糖功能的多糖纯度,工艺简单可行.

为研究从胡芦巴中提取总皂苷的最佳工艺,考查确定最佳提取次数后,以提取乙醇体积分数、溶剂倍数、提取时间、提取温度为4个因素进行单因素试验,确定各因素正交试验时适宜的因素水平,选用L9(34)正交表,以总皂苷提取率为指标,进行四因素三水平正交试验,筛选胡芦巴总皂苷最佳提取工艺.结果表明,胡芦巴总皂苷的最佳提取工艺(提取2次)为乙醇体积分数30％,溶剂倍数12倍,提取时间2.5 h,提取温度75 ℃,在此条件下,皂苷提取率可达81.02％(RSD=0.81％,n=3),得率1.12％,3组验证提取表明,正交试验得到的最佳工艺稳定可靠、提取率高,为胡芦巴在中药降血糖上的应用提供参考和依据.

目的 建立血必净注射液中总糖的含量测定方法.方法 通过HPGPC、GC-MS法对血必净注射液中糖类成分进行了定性分析,确定以葡萄糖比果糖为19:1的混标为对照品,苯酚-硫酸为显色剂,利用酶标仪在490 nm波长处测定样品溶液吸光度,计算总糖含量.结果 对照品溶液在19.3～96.5μg线性关系良好,回归方程为:Y=0.0081X+0.0131(R2=0.9995);三个比例的加样回收率为99.0％,98.2％,97.7％,RSD分别为2.1％,0.7％,1.3％;6份样品的重复性RSD为1.1％.结论 该方法准确可靠,可操作性强,可用于血必净注射液中总糖含量的检测.

考察提取次数、提取乙醇浓度、溶剂倍数、提取时间、提取温度对桑叶总黄酮提取效果的影响,在单因素实验基础上采用L9(34)正交试验进行工艺参数的优化,确定最佳提取工艺.实验结果显示桑叶总黄酮的最佳提取工艺(提取两次)为:50％乙醇、24倍溶剂、提取2.5 h、温度80℃,黄酮得率可达1.53％.3组验证提取结果显示:正交试验得到的最佳工艺稳定可靠,提取率高,为桑叶的应用提供参考和依据.

药物分析在药物研究、药物生产以及临床应用中具有非常重要的作用.而色谱联用技术的发展在很大程度上促进了药物分析领域的进步.目前色谱联用技术主要包括气相色谱联用技术、液相色谱联用技术、色谱与核磁共振联用技术以及毛细管电泳与质谱联用技术.本文重点对这几类色谱联用技术的应用特点进行分析,以期能够为药物分析工作的开展提供借鉴.