露水草是鸭跖草科蓝耳草属一种多年生草本植物,属于彝族药的一种,植物蜕皮甾酮是露水草的主要活性成分之一,目前已鉴定出植物蜕皮甾酮、植物甾醇、植物甾酮苷、脂肪酸、萜及挥发油等多种化学成分,其中植物蜕皮甾酮的含量最为显著.植物蜕皮甾酮具有广泛的生物活性,在抗炎、抗肿瘤、保护神经系统、降低血糖血脂、心血管、骨骼系统以及器官保护等方面作用显著.本文总结了露水草中植物蜕皮甾酮类化学成分及其生物活性,为露水草的深度开发利用提供参考.

目的:建立15批旋覆代赭汤物质基准的特征图谱和含量测定方法.方法:通过HPLC法测定15批旋覆代赭汤物质基准特征图谱和人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、甘草苷、甘草酸、6-姜辣素、芦丁的含量,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"和SPSS 21.0软件对特征图谱进行评价.结果:15批旋覆代赭汤样品共标记了17个共有峰,指认了 7个成分,相似度为0.882～0.998.聚类分析可将15批样品聚为3类.上述6个成分的平均加样回收率分别为96.46％、98.93％、97.26％、102.83％、97.91％、101.57％.以含量均值上下浮动30％规定含量范围未出现离散数据.结论:建立的特征图谱和含量测定方法简便、稳定、准确,可为旋覆代赭汤物质基准的质量研究提供参考.

目的 建立不同产地大枣多指标含量测定的UPLC-MS/MS方法,为大枣的质量控制提供参考.方法 采用UPLC-MS/MS多反应监测负离子扫描模式,Shim-packGISTCi8(2.1 mm×100mm,2μm)色谱柱进行分离,流动相为0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B),进行梯度洗脱,测定25批大枣中环磷腺苷、绿原酸、咖啡酸、芦丁、白桦脂酸、路路通酸和齐墩果酮酸的含量,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)、层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)和偏最小二乘判别分析(partial least squares discrimination analysis,PLS-DA)评价不同产地大枣中7种成分的差异.结果 7种成分在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.995 6,仪器精密度RSD＜3.55％,平均加样回收率为99.17％～100.74％,RSD＜3.48％.PCA和HCA结果表明,不同产地的大枣可明显分开,组内样品成分具有很强的相似性,而组间差异较大.通过PLS-DA中变量重要性投影分析发现4个差异性指标成分,分别为白桦脂酸、齐墩果酮酸、路路通酸及芦丁.结论 建立了专属性强、灵敏度高的大枣多指标含量测定方法,且通过统计方法证明白桦脂酸、齐墩果酮酸、路路通酸及芦丁为大枣质量差异性评价的指标成分,为不同产地大枣的区分及质量控制提供参考.

目的 建立15批当归建中汤特征图谱及多指标成分含量测定方法,为当归建中汤经典名方的质量控制评价提供参考.方法 色谱柱为 Waters Symmetry C18 色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈(B)-0.1％磷酸溶液(A)为流动相,梯度洗脱;流速:1 mL·min-1;检测波长为230 nm;柱温35℃;进样量为5 μL,建立15批当归建中汤物质基准特征图谱,并使用HPLC测定5种指标成分含量.结果 对15批当归建中汤物质基准进行研究,其特征图谱相似度处于0.886～0.996之间,标定了 15个共有峰,指认出芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、肉桂酸、甘草酸6个色谱峰.经方法学考察,5种成分在一定浓度范围内呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性均符合要求;阿魏酸、肉桂酸、甘草苷、甘草酸、芍药苷的平均加样回收率分别为99.74％、100.28％、100.56％、98.44％、102.25％.以含量测定均值上下浮动30％规定出各指标成分的含量范围,均未出现离散数据(平均值的70％～130％以外).结论 建立的经典名方当归建中汤特征图谱及5个成分的含量测定方法简便、稳定、准确可靠,可用于当归建中汤物质基准的质量控制.

目的 建立彝族药紫地榆HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,结合化学模式识别技术,对紫地榆进行质量评价研究.方法 对15批紫地榆药材建立HPLC指纹图谱,并测定6种指标性成分含量,结合主成分分析、聚类分析、偏最小二乘判别分析,评价紫地榆质量.结果 建立了紫地榆药材指纹图谱,共标定21个共有峰,15批药材相似度为0.908～0.990;6种指标性成分没食子酸、儿茶素、短叶苏木酚酸、柯里拉京、鞣花酸、五没食子酰基葡萄糖含量分别为0.93～2.45 mg/g、1.85～3.85 mg/g、0.46～1.07 mg/g、2.10～3.50 mg/g、2.88～6.96 mg/g、3.27～4.08 mg/g;主成分分析及聚类分析均将紫地榆分为3类,综合得分显示S12～S14药材质量较优,通过偏最小二乘判别分析筛选出导致紫地榆药材产生质量差异的4种标志性化合物.结论 将指纹图谱与多成分含量测定相结合,运用化学模式识别技术对彝族药紫地榆的药材质量进行了较为全面的评价,建立的方法简便准确,可为其质量控制及评价提供参考.

目的:制备续断饮片标准汤剂,并建立质量控制方法.方法:制备了15批续断饮片标准汤剂,以川续断皂苷Ⅵ作为检测指标,计算出膏率、含量和转移率,并建立UPLC特征图谱分析方法.结果:通过对15批续断饮片标准汤剂进行检测,出膏率范围为29.05‰～39.06％,川续断皂苷Ⅵ的含量范围为36.14～84.41 mg·g-1,转移率的范围为29.10％～49.12‰.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)软件进行分析和相似度评价,标定了17个共有峰,并指认绿原酸、咖啡酸、马钱苷和川续断皂苷Ⅵ4个色谱峰,通过和对照图谱比对,相似度均高于0.92.结论:建立的续断饮片标准汤剂的质量评价方法准确、稳定、重复性良好,可以续断配方颗粒的质量控制提供参照.

目的 制备忍冬藤饮片标准煎液,并建立其质量控制方法.方法 按照标准煎液制备要求制备15批忍冬藤饮片标准煎液,以绿原酸、咖啡酸、马钱苷作为定量检测指标,计算出膏率、含量和转移率,并建立超高液相色谱特征图谱分析方法.结果 15批忍冬藤饮片标准煎液的出膏率范围为6.44％～11.95％,绿原酸、咖啡酸、马钱苷含量范围分别为12.17～22.61 mg/g、2.75～5.12 mg/g、21.71～40.32 mg/g,转移率范围分别为28.13％～52.25％、53.93％～100.15％、40.04％～74.36％.采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件进行分析和相似度评价,标定了10个共有特征峰,并指认绿原酸、咖啡酸、马钱苷3个色谱峰.通过与对照图谱比对,相似度均高于0.96.结论 本研究建立的忍冬藤饮片标准煎液的质量评价方法准确、稳定、重复性良好,可为忍冬藤配方颗粒的质量控制提供参考.

目的 建立14批次半枝莲饮片标准汤剂质量评价方法,为半枝莲配方颗粒及其他半枝莲相关产品质量控制提供参考.方法 依照标准汤剂的制备要求,制备14批标准汤剂,以野黄芩苷与野黄芩素为定量检测指标,计算出膏率与转移率,并建立超高效液相(UPLC)指纹图谱分析方法.结果 14批半枝莲标准汤剂中野黄芩苷与野黄芩素的转移率分别为23.0％～49.9％与14.2％～75.6％,出膏率为15.7％～21.8％.指纹图谱共有峰19个,指认4个,14批标准汤剂指纹图谱相似度均在0.9以上.结论 建立了半枝莲标准汤剂的质量评价方法,质量标准完善,可为半枝莲配方颗粒质量控制方法提供参考.

目的 制备川芎饮片标准汤剂,测定川芎标准汤剂中阿魏酸的含量,并建立特征图谱以进行质量标准研究.方法 依照标准汤剂的制备要求,制备15批不同产地的川芎饮片标准汤剂.以阿魏酸作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立超高液相色谱特征图谱,用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件进行特征图谱分析.结果 15批川芎标准汤剂的出膏率范围为5.4％～10.1％;阿魏酸含量范围为2.39～4.44 mg/g,转移率范围为9.28％～17.24％.川芎标准汤剂特征图谱共标定了10个共有峰,指认其中4个共有峰.15批川芎饮片标准汤剂相似度均大于0.90.结论 川芎饮片标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可为川芎配方颗粒的质量控制提供参考.

目的:制备川芎标准汤剂,通过比较川芎标准汤剂的指纹图谱相似度并进行主成分分析和聚类分析,建立川芎标准汤剂的指纹图谱共有模式,以期为川芎配方颗粒及水提物的质量控制提供方法.方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm× 100 mm,1.7μm);以乙腈-0.1％磷酸为流动相,梯度洗脱;流速为0.3ml·min-1;检测波长为276 nm;柱温为35℃;进样量为2μl.对15批川芎标准汤剂进行检测,采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012年版)中位数法计算15批川芎标准汤剂相似度,运用IBM SPSS 22.0统计软件进行化学模式识别分析,建立川芎标准汤剂指纹图谱共有模式.结果:表明15批标准汤剂指纹图谱与对照图谱相似度均大于0.9,符合指纹图谱要求,根据主成分分析和聚类分析结果筛选出14批川芎标准汤剂样品,并建立指纹图谱共有模式,其相似度均大于0.976.结论:本文建立的方法可作为川芎标准汤剂的质量控制方法.

目的 建立并比较川芎药材、破壁饮片、标准煎液、配方颗粒的 UPLC指纹图谱,分析其相似度并对川芎不同饮片形式进行聚类分析(cluster analysis,CA)及主成分分析(principal component analysis,PCA),为川芎不同的饮片形式提供质量控制依据.方法 采用 Waters ACQUITY UPLC BEH CI8色谱拉(2.1mm×100 mm,1.7 μm);以乙腈-0.1％磷酸为流动相,梯度洗脱;流速 0.3 mL·min-1;检测波长 276 nm;柱温 35 ℃;进样量 2 μL.对 12批川芎药材及其标准煎液、7批破壁饮片、以及 6 家厂家的川芎配方颗粒进行检测,采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012年版)中位数法计算其相似度,并运用 SPSS 22.0统计软件进行化学模式识别分析.结果 川芎各饮片形式相似度均＞0.9,川芎药材、破壁饮片、标准煎液、配方颗粒与对照图谱的相似度分别为 0.534,0.449,0.979,0.968.CA及 PCA分析揭示了川芎不同饮片形式之间的相似性及差异性.结论 以指纹图谱数据为基础,将 CA与 PCA相结合,可以看出川芎每种饮片形式质量较稳定,并且川芎破壁饮片与药材相似度较高,川芎标准煎液与川芎配方颗粒相似度较高.

目的 采用UPLC法建立金银花、忍冬叶和忍冬藤指纹图谱,对忍冬不同部位采用指纹图谱相似度评价及聚类分析和主成分分析等化学模式识别技术进行研究,以期为忍冬药材的综合利用提供科学依据.方法 采用ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温30℃,样品室温度8℃,检测波长326、238、350 nm,进样量1μL.结果 28批样品有14个共有峰,与对照品色谱峰比对,指认了10个色谱峰,分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、马钱苷、芦丁、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C,金银花(10批)、忍冬叶(9批)和忍冬藤(9批)化学成分组成及量均存在一定差异.采用聚类分析及主成分分析从化学成分上揭示了忍冬不同部位28批样品的相似性及差异性.结论 金银花与忍冬叶化学成分较为相似,而与忍冬藤间存在差异,所建立的指纹图谱方法可为金银花、忍冬叶、忍冬藤的质量控制提供参考.

目的 制备女贞子饮片标准煎液,并进行质量标准研究.方法 制备16批不同产地女贞子饮片标准煎液,以特女贞苷为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立其UPLC特征图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件进行分析.结果 16批女贞子标准煎液特女贞苷转移率为33.57％～56.91％,出膏率为23.20％～26.87％.UPLC特征图谱标定了10个共有峰,指认了其中1个峰.16批女贞子饮片标准煎液相似度评价结果显示其相似度均大于0.90.聚类分析将16批女贞子标准煎液分为2类;主成分分析提取出了3个主成分,其累积贡献率达92.73％.结论 本研究可为女贞子标准煎液及其配方颗粒的质量控制提供参考.

Objective:To prepare Flos Albiziae standard decoction and determine the content of quercetin in standard decoction and establish chromatographic fingerprint for studying the quality standard decoction.Methods:Fifteen batches of Flos Albiziae standard decoctions were prepared according to the standardization method.With quercetin as the detection index, the transfer rate and extraction rate were calculated and a UPLC characteristic chromatograms analysis method was established.Results:According to the measurement of 15 batches of standard decoctions, the transfer rate ranged from 72.33％to41.51％and extract rate was at the range of 26.6％ to 23.4％.Besides, the Similarity Evaluation System for Chromatographic Fingerprint of traditional Chinese medicine TCM was used to analyze and compare the characteristic chromatograms, five peaks were calibrated.Moreover, the similarity of fifteen batches was over 0.90.Conclusion:Samples were prepared by a standard method.The method displayed a good precision stability and repeatability.Therefore, this study can provide a reference for the quality control of Flos Albiziae formula granules.