An ultrafiltration-solid membrane complexation extraction and reverse extraction method was developed for the separation and purification of liquiritigenin in licorice ultrafiltration, using ultrafiltration as the precursor technology. The effects of ultrafiltration pH, extraction time and three-phase flow rate on the single-stage extraction and reverse extraction rates of liquiritigenin in solid membrane were investigated, then the applicability of the single-stage process to the cascade solid membrane was investigated. The optimum cascade solid membrane process was obtained with ultrafiltration pH = 6, extraction time of 36 h and three-phase flow rate of ultrafiltration: extractant: reverse extractant = 188: 188: 94 mLmin(-1), under which the total transfer rate of liquiritigenin was 75.73%. The results showed that the solid membrane single-stage process was equally applicable to cascade solid membranes, and the results may provide a novel technology with high efficiency, environmentally friendly and low-cost for the separation of flavonoids in licorice.

目的 优选坤血安胶囊的最佳提取工艺.方法 以正丁醇浸出物、芍药苷含量为综合评价指标,溶剂用量、提取时间、提取次数为考察因素,采用正交试验优选坤血安胶囊的最佳提取工艺;采用高效液相色谱(HPLC)法对坤血安胶囊中的芍药苷进行定量分析,色谱柱为ODS柱(4.6 mm×250.0 mm,5.0 μm),流动相为乙腈-0.2％磷酸水溶液(16∶84),流速1 mL/min,检测波长230 nm,进样量20μL.结果 坤血安胶囊的最佳提取工艺为溶剂用量18倍、提取时间3 h、提取次数3次.采用最佳提取工艺提取的坤血安胶囊中芍药苷的得率分别为80.95％,82.22％,80.68％,平均81.28％(n=3);芍药苷的回归方程为Y=2×106X+719 758(r2=0.9995),在1.85～37.00 μg范围内具有良好的线性关系,平均加样回收率为97.72％,RSD(n=9)为1.25％.结论 优选的最佳提取工艺简单、稳定、可靠,可为坤血安胶囊的产业化生产提供试验依据.

选用立式透皮扩散试验仪,以离体小鼠皮为透皮屏障进行体外透皮实验,研究了促渗剂氮酮、薄荷脑和冰片对当归水溶性成分阿魏酸的体外透皮性能影响,并优选出了较佳复合促渗剂.实验结果表明,三种促渗剂单用时,对阿魏酸透皮性能的影响大小顺序为:薄荷脑>冰片>氮酮,而联合使用时,顺序为:冰片>薄荷脑>氮酮.且优选出的较佳复合促渗剂为2％冰片+2％薄荷脑,结果显示二者联合使用优于氮酮、冰片、薄荷脑单独使用,其24 h单位面积累积透过量(Q24)可达34.32μg/cm2,增渗倍数(ER)可达64.195,分别为单用薄荷脑和冰片的8倍和25倍,且滞后时间在2 h以内,协同作用明显,即优选出的复合促渗剂对当归水溶性成分阿魏酸的促渗效果很好,可为当归及以当归为主药方剂的经皮给药制剂开发提供促渗剂.

目的 以芹糖甘草苷的萃取率、反萃取率为评价指标,建立一种甘草超滤液中芹糖甘草苷的分离纯化方法.方法 以芹糖甘草昔的萃取率为指标,通过单因素实验和U5(53)均匀设计筛选最佳的络合萃取剂组成、配比及萃取时间;以芹糖甘草昔的反萃取率为指标,筛选最佳的反萃取剂种类、质量分数及反萃取时间.结果 最佳络合萃取条件为13％三烷基氧膦(TRPO)+87％磺化煤油(TBP)萃取30 min,芹糖甘草苷萃取率达85.69％;最佳反萃取条件为0.05％NaOH水溶液反萃取30 min,芹糖甘草昔反萃取率达88.35％.结论 优选所得的络合萃取-反萃取工艺条件可高效分离甘草超滤液中的芹糖甘草苷,可为芹糖甘草苷的制备提供一种新的技术.

目的 建立适合于工业化生产的黄芪Astragali Radix提取和超滤纯化工艺方法.方法 采用L9(34)正交设计及层次分析法,以加水量、提取时间和提取次数为提取考察因素,以操作压力、料液温度和膜面错流速度为超滤纯化考察因素,以毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、黄芪甲苷、黄芪多糖、醇溶性浸出物含量(保留率)以及出膏率(除杂率)为评价指标,优选最佳提取和最佳超滤工艺参数.结果 最佳提取条件为饮片加16倍量水(6.67、4.67、4.67倍),提取3次,总提取时间210 min(70min/次);最佳超滤工艺为孔径50 nm的无机陶瓷膜,操作压力0.12MPa,膜面错流速度5.3 m/s和料液温度25℃.通过提取液与超滤液的特征图谱建立与相似度分析可以得出,超滤液与提取液的化学成分一致性较好,且各批次超滤液中的化学成分稳定存在.结论 所建立的黄芪提取和超滤纯化工艺方法科学合理、简便可行、重复性好,有良好的工业化生产前景.

目的 建立后交联祖师麻凝胶贴膏剂的质量控制方法研究.方法 采用薄层色谱法(TLC)对制剂中祖师麻进行定性鉴别;采用HPLC法测定其主要活性成分祖师麻甲素的含量;并对后交联祖师麻凝胶贴膏的含膏量、含量均匀度以及黏附力等进行检查.结果 薄层色谱图斑点清晰,分离效果较好;祖师麻甲素在0.047～0.592g范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率分别为101.3％、96.9％、98.8％,RSD为2.71％(n=9);贴膏的平均含膏量为2.991g/100cm2,黏附力及含量均匀度均符合2020年版《中国药典》的规定.结论 所建立的质量控制方法稳定性及重现性良好,专属性较强,能有效控制后交联祖师麻凝胶贴膏剂质量.

目的 研究不同透皮促渗剂对淫羊藿苷体外经皮渗透的影响,筛选出最佳促渗剂.方法 选用氮酮、薄荷脑、冰片为促渗剂,采用Franz扩散池法,考察单一促渗剂及三元复合促渗剂对淫羊藿苷体外透皮吸收的影响,采用正交设计,选用L9(34)正交试验表,以淫羊藿苷累积渗透量为指标,优选出三元复合促渗剂.以雄性小鼠离体皮肤作为渗透屏障,含20％乙醇的PBS溶液为接收液,HPLC法测定淫羊藿苷的含量.结果 促渗剂以1％氮酮、2％冰片及2％薄荷脑为组合时促渗效果最佳.结论 三元复合促渗剂可显著提高淫羊藿苷的经皮渗透性,为后续将淫羊藿及以淫羊藿为主要的方剂制备成经皮制剂提供促渗物质.

目的 通过载药量对后交联凝胶贴膏流变学及体外经皮渗透特性的影响,考察后交联凝胶贴膏基质的载药量.方法 采用流变学技术测定不同载药量时胶料的各项流变学参数,并以祖师麻乙醇提取物为模型药物,以祖师麻甲素的累积透过率及皮肤滞留率为指标,对成品贴膏进行体外经皮渗透试验,确定基质载药量.结果 当载药量在4.0％～12.4％时,含药胶料的结构强度、黏弹性、耐温耐剪切性及抗变形能力、稳定性均符合要求,其中以载药量为6.8％时最佳;祖师麻甲素的累积透过率随载药量逐渐增大,皮肤滞留率分别变化不明显.结论 通过比较流变学及体外经皮渗透试验结果,确定基质处方的最佳载药量为6.8％.