Objective: To investigate the content changes of glycyrrhizic acid, glycyrrhizin and total flavonoids in Glycyrrhizae Radix et Rhizoma with different soil quality and growing years, and to provide experimental basis and reference for the construction of quality control system of Glycyrrhizae Radix et Rhizoma, planting soil quality and suitable harvesting time. Methods: HPLC was used to determine glycyrrhizin and glycyrrhizic acid. The chromatographic conditions were as follows, Symmetry C18 column was（4. 6 mm × 250 mm, 5 μm）, flow rate was 1. 0 mL/min, detection wavelength was 237 nm, column temperature was 26 ℃, mobile phase was Acetonitrile-0. 05% phosphoric acid gradient elution system. The total flavonoids of Glycyrrhizae Radix et Rhizoma were determined by ultraviolet spectrophotometry. The TCM chromatographic fingerprint similarity evaluation system（2012 Version Ⅰ） was used to determine the common peak and evaluate the similarity of HPLC fingerprint. The content determination results were analyzed by 3D mapping using OriginPro software（2021 edition）. SPSS Statistics 25 was used for cluster analysis. Results: The HPLC fingerprints of cultivated Glycyrrhizae Radix et Rhizoma with different soil quality and growth years matched 24 common peak components, and the similarity between samples was 0. 917-0. 991. The results of 3D mapping analysis showed that the quality of cultivated Glycyrrhizae Radix et Rhizoma in different soil quality and growth years was ranked as 3-year sandy land, 5-year sandy land, 3-year land, 4-year sandy land, 5-year land and 4-year land in order, and the quality of cultivated Glycyrrhizae Radix et Rhizoma in sandy land was significantly higher than that in land. The results of cluster analysis could completely distinguish the cultivated Glycyrrhizae Radix et Rhizoma samples with different soil quality and growth years. Conclusion: The HPLC fingerprint of Glycyrrhizae Radix et Rhizoma combined with the chemometrics analysis method is stable and reliable, which can be applied to the quality evaluation of Glycyrrhizae Radix et Rhizoma and the exploration of potential markers.

An ultrafiltration-solid membrane complexation extraction and reverse extraction method was developed for the separation and purification of liquiritigenin in licorice ultrafiltration, using ultrafiltration as the precursor technology. The effects of ultrafiltration pH, extraction time and three-phase flow rate on the single-stage extraction and reverse extraction rates of liquiritigenin in solid membrane were investigated, then the applicability of the single-stage process to the cascade solid membrane was investigated. The optimum cascade solid membrane process was obtained with ultrafiltration pH = 6, extraction time of 36 h and three-phase flow rate of ultrafiltration: extractant: reverse extractant = 188: 188: 94 mLmin(-1), under which the total transfer rate of liquiritigenin was 75.73%. The results showed that the solid membrane single-stage process was equally applicable to cascade solid membranes, and the results may provide a novel technology with high efficiency, environmentally friendly and low-cost for the separation of flavonoids in licorice.

目的 优选坤血安胶囊的最佳提取工艺.方法 以正丁醇浸出物、芍药苷含量为综合评价指标,溶剂用量、提取时间、提取次数为考察因素,采用正交试验优选坤血安胶囊的最佳提取工艺;采用高效液相色谱(HPLC)法对坤血安胶囊中的芍药苷进行定量分析,色谱柱为ODS柱(4.6 mm×250.0 mm,5.0 μm),流动相为乙腈-0.2％磷酸水溶液(16∶84),流速1 mL/min,检测波长230 nm,进样量20μL.结果 坤血安胶囊的最佳提取工艺为溶剂用量18倍、提取时间3 h、提取次数3次.采用最佳提取工艺提取的坤血安胶囊中芍药苷的得率分别为80.95％,82.22％,80.68％,平均81.28％(n=3);芍药苷的回归方程为Y=2×106X+719 758(r2=0.9995),在1.85～37.00 μg范围内具有良好的线性关系,平均加样回收率为97.72％,RSD(n=9)为1.25％.结论 优选的最佳提取工艺简单、稳定、可靠,可为坤血安胶囊的产业化生产提供试验依据.

目的 考察不同促渗剂对后交联祖师麻凝胶贴膏中药效成分祖师麻甲素体外经皮渗透特性的影响,筛选出其最佳的透皮促渗剂.方法 采用Franz扩散池法,以离体小鼠皮肤和Strat-MTM膜为渗透屏障进行体外透皮试验,采用单因素及正交试验法,以祖师麻甲素72h内单位面积的累积透过量为评价指标,考察冰片、薄荷脑、樟脑对祖师麻甲素的促渗效果.结果 以离体小鼠皮肤和Strat-MTM人工膜为透皮屏障时,祖师麻甲素72 h内单位面积的累积透过量分别为33.85,15.96μg·cm-2,稳态透皮速率分别为4.451 2,2.394 5 μg·cm-2·h-1,增渗倍数分别可达4.255 0,1.746 4.结论 后交联祖师麻凝胶贴膏以1％薄荷脑、1％冰片、2％樟脑联用时促渗效果最佳.

目的 以芹糖甘草苷的萃取率、反萃取率为评价指标,建立一种甘草超滤液中芹糖甘草苷的分离纯化方法.方法 以芹糖甘草昔的萃取率为指标,通过单因素实验和U5(53)均匀设计筛选最佳的络合萃取剂组成、配比及萃取时间;以芹糖甘草昔的反萃取率为指标,筛选最佳的反萃取剂种类、质量分数及反萃取时间.结果 最佳络合萃取条件为13％三烷基氧膦(TRPO)+87％磺化煤油(TBP)萃取30 min,芹糖甘草苷萃取率达85.69％;最佳反萃取条件为0.05％NaOH水溶液反萃取30 min,芹糖甘草昔反萃取率达88.35％.结论 优选所得的络合萃取-反萃取工艺条件可高效分离甘草超滤液中的芹糖甘草苷,可为芹糖甘草苷的制备提供一种新的技术.

目的 建立适合于工业化生产的黄芪Astragali Radix提取和超滤纯化工艺方法.方法 采用L9(34)正交设计及层次分析法,以加水量、提取时间和提取次数为提取考察因素,以操作压力、料液温度和膜面错流速度为超滤纯化考察因素,以毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、黄芪甲苷、黄芪多糖、醇溶性浸出物含量(保留率)以及出膏率(除杂率)为评价指标,优选最佳提取和最佳超滤工艺参数.结果 最佳提取条件为饮片加16倍量水(6.67、4.67、4.67倍),提取3次,总提取时间210 min(70min/次);最佳超滤工艺为孔径50 nm的无机陶瓷膜,操作压力0.12MPa,膜面错流速度5.3 m/s和料液温度25℃.通过提取液与超滤液的特征图谱建立与相似度分析可以得出,超滤液与提取液的化学成分一致性较好,且各批次超滤液中的化学成分稳定存在.结论 所建立的黄芪提取和超滤纯化工艺方法科学合理、简便可行、重复性好,有良好的工业化生产前景.

目的 采用固体膜萃取技术制备甘草超滤液中的异甘草苷,以期得到该技术分离异甘草苷的工艺条件.方法 以异甘草苷的萃取和反萃取率为指标,考察膜萃取过程中三相体积流量及反萃取温度对异甘草苷萃取效果的影响.结果 最佳固体膜萃取条件为甘草超滤液体积流量94 mL/min、萃取剂体积流量188 mL/min、反萃取剂体积流量188 mL/min,反萃取温度35℃.在此条件下,异甘草苷的平均萃取率可达到97.15％,反萃取率达到80.41％,最终异甘草苷的转移率达到78.12％.结论 作为中药有效成分分离的一种新型技术,固体膜萃取技术具有高效、简单、萃取剂可循环利用等诸多优点,可为异甘草苷的分离制备提供一种新的适用技术.

目的 建立后交联祖师麻凝胶贴膏剂的质量控制方法研究.方法 采用薄层色谱法(TLC)对制剂中祖师麻进行定性鉴别;采用HPLC法测定其主要活性成分祖师麻甲素的含量;并对后交联祖师麻凝胶贴膏的含膏量、含量均匀度以及黏附力等进行检查.结果 薄层色谱图斑点清晰,分离效果较好;祖师麻甲素在0.047～0.592g范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率分别为101.3％、96.9％、98.8％,RSD为2.71％(n=9);贴膏的平均含膏量为2.991g/100cm2,黏附力及含量均匀度均符合2020年版《中国药典》的规定.结论 所建立的质量控制方法稳定性及重现性良好,专属性较强,能有效控制后交联祖师麻凝胶贴膏剂质量.

目的 研究不同透皮促渗剂对淫羊藿苷体外经皮渗透的影响,筛选出最佳促渗剂.方法 选用氮酮、薄荷脑、冰片为促渗剂,采用Franz扩散池法,考察单一促渗剂及三元复合促渗剂对淫羊藿苷体外透皮吸收的影响,采用正交设计,选用L9(34)正交试验表,以淫羊藿苷累积渗透量为指标,优选出三元复合促渗剂.以雄性小鼠离体皮肤作为渗透屏障,含20％乙醇的PBS溶液为接收液,HPLC法测定淫羊藿苷的含量.结果 促渗剂以1％氮酮、2％冰片及2％薄荷脑为组合时促渗效果最佳.结论 三元复合促渗剂可显著提高淫羊藿苷的经皮渗透性,为后续将淫羊藿及以淫羊藿为主要的方剂制备成经皮制剂提供促渗物质.

目的 通过载药量对后交联凝胶贴膏流变学及体外经皮渗透特性的影响,考察后交联凝胶贴膏基质的载药量.方法 采用流变学技术测定不同载药量时胶料的各项流变学参数,并以祖师麻乙醇提取物为模型药物,以祖师麻甲素的累积透过率及皮肤滞留率为指标,对成品贴膏进行体外经皮渗透试验,确定基质载药量.结果 当载药量在4.0％～12.4％时,含药胶料的结构强度、黏弹性、耐温耐剪切性及抗变形能力、稳定性均符合要求,其中以载药量为6.8％时最佳;祖师麻甲素的累积透过率随载药量逐渐增大,皮肤滞留率分别变化不明显.结论 通过比较流变学及体外经皮渗透试验结果,确定基质处方的最佳载药量为6.8％.

为了制备甘草超滤液中异甘草素,建立一种络合萃取-反萃取方法.以异甘草素萃取率为研究指标,通过单因素和析因设计实验,优选得到最佳络合萃取剂;以异甘草素的反萃取率为研究指标,优选得到最佳反萃取剂.最佳三元络合萃取剂组成为0.5％ 三烷基氧化膦(TRPO)+10％ 磷酸三丁酯(TBP)+89.5％ 磺化煤油,萃取率99.23％,萃取后收率100％;最佳反萃剂为0.0100 mol·L-1 NaOH水溶液,反萃取率97.85％,反萃取后收率95.11％,总收率95.11％.结果表明:优选的络合萃取剂和反萃取剂萃取效率高,甘草超滤液中的异甘草素在络合萃取剂和反萃取剂中可以高效转移,络合萃取-反萃取法适合甘草超滤液中异甘草素的制备.

甘草属于豆科( Leguminosae)甘草属( Glycyrrihi-za L. ) ,其根和根状茎常用来入药,在医药界还有"国老、甜草、药王、软黄金"的美誉.甘草( Licorice)味甘、性平,主要功效为补脾益气、清热解毒、调和诸药、祛痰止咳、缓急止痛等,"十方九甘草",甘草在成方中具有重要的地位,是中医最常用、组方中最常见的药物之一[1].我国有丰富的甘草资源,其分布面积广而且种类繁多.其中乌拉尔甘草( Glycyrrhiza uralensis Fisch. )、胀果甘草 ( Glycyrrhiza inflata Bat. )、光果甘草( Glycyrrhiza glabral L. )被2015 年版《中国药典》[2]收载并且作为药用.甘草中含有许多有效成分,甘草黄酮属于其中的一种.目前,甘草黄酮已被证实的药理作用有抗氧化、解痉、抗炎、抗癌、抗菌、降糖、激素样作用、保肝、降脂、抗抑郁等[3].

目的 为祖师麻后交联凝胶贴膏在贮存运输过程中的温度条件提供科学依据.方法 以线性粘弹区、模量、屈服应力、相位角、复合黏度、蠕变柔量作为评价指标,通过高级旋转流变仪对祖师麻后交联凝胶贴膏基质进行振幅扫描、频率扫描、温度扫描和蠕变测试,分别得到样品在室温、-20℃及-50℃下贮存1、3、8、13 d的弹性模量、黏性模量、相位角、复合黏度、蠕变柔量、屈服应力的相关数据.结果 祖师麻后交联凝胶贴膏所有样品均表现为弹性特征,状态稳定;经不同条件贮存后状态依旧稳定,分散性更好;贮存8、13 d时样品的剥离强度减弱;-50℃下贮存13 d时样品保型性降低.结论 含后交联凝胶基质的祖师麻贴膏在0℃以下存放3d时,状态稳定,分散性、初黏力、剥离强度和保型性良好.

目的 以流变学参数弹性模量(G')、黏性模量(G”)、屈服应力(τ0)、蠕变柔量[J(t)]及损耗系数(tanδ)作为评价指标,优化祖师麻凝胶贴膏剂(Daphnes Giraldii Cortex gel plaster,DGCGP)混合工艺.方法 采用正交设计,选用L9(34)正交试验表,以物料混合时的温度、转速以及混合时间为考察因素,以混合后含药胶料的各项流变学参数为评价指标,筛选出DGCGP最佳的混合工艺,并预测适合的涂布条件.结果 优选的DGCGP混合工艺为混合温度70℃,转速10 r/min,时间2h,在此条件下,混合胶料的黏弹性、耐温耐剪切性、抗变形能力以及稳定性均良好.结论 采用优化工艺条件制备的DGCGP外观良好,且质地柔软,黏弹性好,质量较佳.

目的 探究络合萃取异甘草苷时萃取与反萃取工艺条件对异甘草苷转移情况的影响.方法 以异甘草苷萃取率为指标,确定最佳的络合萃取剂组成及质量分数;以异甘草苷反萃取率为指标,考察反萃取剂的种类、质量分数,最终得到从甘草超滤液中萃取与反萃取制备异甘草苷的工艺条件.结果 最佳络合萃取条件为三烷基氧化膦(TRPO)-磺化煤油(7∶93)对异甘草苷的萃取率达到97.60％.最佳反萃取剂为0.26％ NaOH水溶液,异甘草苷的反萃取率达到95.40％.结论 在该实验所得萃取与反萃取最佳条件下,可实现将异甘草苷从甘草超滤液转移至络合萃取剂再到碱性反萃取剂中,最终通过萃取反萃取得到异甘草苷.