目的 建立同时测定益肺止嗽颗粒中 7种成分含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Waters Fun Fire C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.15%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长分别为 210 nm(0～36 min,盐酸麻黄碱、苦杏仁苷),326 nm(37～41 min,芥子碱硫氰酸盐),260 nm(42～53 min,毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、甘草苷),283 nm(54～71 min,橙皮苷),流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,进样量为10 μL.结果 盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、芥子碱硫氰酸盐、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、甘草苷、橙皮苷的质量浓度分别在 2.37～47.4 μg/mL、6.61～132.2 μg/mL、2.74～54.8 μg/mL、1.58～31.6 μg/mL、0.657～13.14 μg/mL、1.87～37.4 μg/mL、7.87～157.4 μg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好(r≥0.9996,n= 5);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均低于 3%(n= 6);平均加样回收率分别为 99.77%,99.05%,100.37%,99.64%,98.79%,100.10%,99.36%,RSD分别为 1.29%,1.36%,2.09%,1.64%,2.10%,1.45%,2.09%(n=9).结论 该方法操作简便、重复性和稳定性均良好,可用于益肺止嗽颗粒中多种成分的含量测定.

Objective To optimize the extraction process of Zilian Shengji Gel based on fingerprint of original preparation of Yuhong oil yarn strips combined with AHP-CRITIC comprehensive scoring method.Methods Fingerprints of 11 batches of Yuhong oil yarn strips were established by HPLC. The extraction methods of Zilian Shengji Gel were selected by the number of common peaks and the total peak area of common peaks. The uniform experiment combined with AHP-CRITIC comprehensive scoring method was used to optimize the extraction process parameters. Results Compared with Yuhong oil yarn strips, the extraction solution with ethanol as solvent had 16 common peaks, and the common peak area accounted for 47.83% of the total peak area. There were 8common peaks in the extraction solution where water was the solvent, and the common peak area accounted for 45.06% of the total peak area. The optimal extraction process was as follows: 90% ethanol concentration, 16 times ethanol addition, two extraction times, each extraction time of 90 min. Conclusion The extraction process of Zilian Shengji Gel can be optimized based on the fingerprint of Yuhong oil yarn strips. It is feasible to apply the fingerprint to the development of TCM for external use.

目的 优化益肾健骨丸制备工艺.方法 以干燥带速、 蜜水比例、 药粉与粘合剂(蜜水)比例为影响因素,水分、溶散时限、相对圆整度及龙胆苦苷、马钱苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷保留率为评价指标,误差反向传播人工神经网络(BP-ANN)结合星点设计-效应面法优化制备工艺.结果 最佳条件为干燥带速0.74 m/min,蜜水比例1.72:1,药粉与粘合剂比例1.28:1,各评价指标的综合评分为85.80分.结论 该方法稳定可行,可为后续益肾健骨丸质量标准的建立奠定基础.

目的:优选保肝利胆浓缩丸6味中药的最佳提取工艺.方法:以浸泡时间、提取时间、提取溶剂倍数为考察因素,以绿原酸、阿魏酸、丹酚酸B的含量、总黄酮的含量和干膏得率为评价指标,采用信息熵赋权法确定各指标的客观权重,结合星点设计-响应面法优选保肝利胆浓缩丸中6味中药的最佳提取工艺.结果:根据综合评分和实际情况,确定保肝利胆浓缩丸的最佳提取工艺为浸泡30 min,加9倍量水,提取3次,每次80 min.3批验证试验结果与预测值相比,RSD均小于3％.结论:该提取工艺提取率高,稳定性及重复性好,适用于制剂的大批量生产.

目的 建立HPLC-PDA法同时测定补肾强筋丸(山茱萸、续断、白芍等)中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、阿魏酸、川续断皂苷Ⅵ的含量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用Waters Sun Fire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温28℃;检测波长212 nm.结果 5种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9997),平均加样回收率97.61％ ～99.92％,RSD 1.21％ ～1.59％.结论 该方法简便可靠,重复性好,可用于补肾强筋丸的质量控制.

目的:采用响应面分析法优化四妙勇安汤菌质固态发酵条件.方法:以菌丝体生长的速度为评价指标,考察药材粒径、发酵温度、菌质初始含水量、发酵时间等因素对四妙勇安汤菌质固态发酵的影响,并确定发酵工艺的具体条件参数.结果:以菌丝布满发酵瓶为终点.最佳发酵条件为药材粒径10目,发酵温度28℃,初始含水量125％,发酵时间15天,接种量10％.结论:所建立的四妙勇安汤方菌质真菌发酵工艺条件,可为四妙勇安汤产品的开发及产业化研发提供理论试验依据.

目的:运用信息熵赋权法和星点设计-效应面法优选四妙勇安汤发酵物的片剂处方.方法:在单因素实验基础上,以颗粒成型率、流动性(cot值)为评价指标,确定以乳糖为填充剂,95％乙醇作为黏合剂,淀粉、聚维酮为崩解剂,硬脂酸镁为助流剂;以加醇量、助流剂使用量、乳糖和药粉的比例、淀粉与聚维酮的比例为影响因素,以吸湿率、弹性复原率、硬度和脆碎度作为响应指标,采用信息熵赋权法结合星点设计-效应面法优选四妙勇安汤发酵物的片剂处方.结果:四妙勇安汤发酵物的片剂最优处方工艺为乳糖和药粉的总量为15 g,95％乙醇的加入量为3.91 mL,助流剂的加入量为0.090 g,其中乳糖和药粉的比例为1.13∶1,淀粉与聚维酮的比例为2.13∶1.最优的处方工艺的综合评分的实验值与预测值的偏差为2.68％.结论:优选的处方工艺简单、稳定、可行,所得参数可为四妙勇安汤的进一步研究提供数据支撑,信息熵赋权法结合星点设计-效应面法为中药制剂工艺的多指标评价研究提供借鉴.

目的 采用D-最优设计响应面法优化云香喷剂提取工艺.方法 在单因素试验基础上,以浸泡时间、加水倍数和提取时间为考察因素,以甘草酸、橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚含量及挥发油得率、干膏得率的AHP-熵权法综合评分为评价指标,进行多元线性回归及二项式拟合,绘制响应面图,选择最佳提取工艺并进行验证试验.结果 最佳提取工艺为浸泡60 min、加13倍水、提取5.5 h;验证试验3批样品的综合评分分别为70.97％、69.15％、69.45％,RSD=1.40％.结论 本研究优化的云香喷剂提取工艺简单可行,符合大生产要求,可为规范云香喷剂的提取工艺提供参考.

目的 建立HPLC-DAD法同时测定益肾健骨丸(当归、枸杞子、苏木等)中5种成分的含量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mmx4.6 mm,5 μm);流动相甲醇-0.2％磷酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长230、330 nm;柱温25℃.结果 龙胆苦苷、马钱苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷分别在63.60～636.00 μg/mL(r=0.999 9)、5.90～59.00 μ,g/mL(r=0.999 6)、40.125～401.25 μg/mL(r=0.999 7)、2.062 5～20.625 μ.g/mL(r=0.999 9)、5.775～57.75 μg/mL(r= 0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.5％、99.6％、100.4％、100.1％、99.57％,RSD 分别为1.05％、1.36％、1.19％、1.55％、1.24％.结论 该方法简便可靠,重复性好,可用于益肾健骨丸的质量控制.

目的:优选清热除湿止痛液的提取工艺.方法:在单因素考察的基础上,以信息熵理论结合星点设计-效应面法,对浸泡时间、提取时间、加水量及提取次数进行考察,以绿原酸、龙胆苦苷、络石苷的含量及干膏得率为评价指标,采用信息熵理论对各评价指标赋予权重系数,并计算综合评分.通过Design-Expert 8.0.6.1软件分析各因素间的交互作用,得出优化的水提取工艺,并对该工艺进行验证实验.结果:依据信息熵理论,将绿原酸、龙胆苦苷、络石苷及干膏得率的权重系数分别确定为0.16、0.76、0.05、0.03;交互作用分析结果显示,浸泡时间对综合评分影响较大.清热除湿止痛液的最佳提取工艺确定为浸泡53 min,加9倍量水,提取3次,每次105 min;验证结果显示,各指标成分含量及综合评分RSD均小于3％.结论:优化的水提取工艺稳定、可行,可为清热除湿止痛液的进一步开发利用提供参考.

目的 优选四妙勇安汤发酵物的最佳提取工艺.方法 运用信息熵赋权法,并结合正交试验和多指标综合加权评分法,以四妙勇安汤中金银花、玄参、当归、甘草等4味药材的主要有效成分绿原酸、阿魏酸、肉桂酸、甘草酸含量及其发酵物的干浸膏得率为考察指标,优选四妙勇安汤发酵物的最佳提取工艺.色谱柱为 Waters Symmetry Shield RP-C18(250.0 mm×4.6 mm,5.0 μm),流动相为乙腈(A)-0.15％磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长323,254 nm.结果 精密度、重复性、稳定性及加样回收率均符合要求;四妙勇安汤发酵物的最佳提取工艺为加入12倍量水,提取3次,每次2.0 h;其中绿原酸含量不得低于0.0621％,阿魏酸含量不得低于0.0044％,肉桂酸含量不得低于0.0176％,甘草酸含量不得低于0.2684％,干浸膏得率不得低于27.07％.结论 该提取工艺稳定、可靠,可为进一步开发和利用四妙勇安汤的发酵物提供参考.

目的 优选温肾强骨丸中9味药材的最佳提取工艺.方法 以浸膏得率和柚皮苷、淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ的含量为综合评价指标,通过星点设计试验考察提取时间、提取溶剂量对提取工艺的影响,采用信息熵赋权法确定各指标的客观权重,优选温肾强骨丸中9味药材的最佳提取工艺.结果 根据综合评分结果,确定温肾强骨丸的最佳提取工艺为:11.5倍量水煎煮2次,每次90 min.3批验证结果与预测值相对标准偏差均小于5％.结论 该提取工艺提取率高,稳定性及重复性好,适用于该制剂的大批量生产.

目的 制备消肿止痛颗粒.方法 湿法制粒后,以蔗糖、糊精、乳糖占比为影响因素,成型率、吸湿率、溶化率、休止角为评价指标,在单因素试验基础上采用D-最优混料设计优化制备工艺.建立物理指纹图谱,表征相对均齐度指数、松密度、振实密度、豪斯纳比、休止角、水分、吸湿率.结果 最佳条件为混合辅料(蔗糖-糊精)比例72.2∶27.8,浸膏与混合辅料比例1∶1.6,干燥温度60℃,干燥时间4h,成型率、吸湿率、溶化率、休止角分别为92.90％、8.73％、89.97％、36.12°.5批样品物理指纹图谱的相似度均高于0.99.结论 该工艺稳定可行,符合消肿止痛颗粒实际生产要求.

目的 通过对祛寒逐风颗粒进行定性鉴别、定量分析,建立该制剂的质量控制方法.方法 参照《中华人民共和国药典》方法,对秦艽、威灵仙及毒性成分乌头碱进行定性鉴别;采用Waters Symmetry C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,流速1.0 mL/min,进样量10μL,以甲醇-0.1％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,波长275、322 nm,同时测定龙胆苦苷、阿魏酸、藁本内酯、欧当归内酯A含量;采用WatersSymmetry C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流速1.0 mL/min,进样量10 μL,以乙腈-0.1％磷酸(90∶10,V/V)水溶液为流动相,波长210 nm,测定齐墩果酸含量.结果 薄层色谱斑点清晰,专属性强,分离度高,阴性无干扰,能有效鉴别秦艽、威灵仙,并对乌头碱进行限量检查.龙胆苦苷、阿魏酸、藁本内酯、欧当归内酯A、齐墩果酸分别在0.686～6.86 μg (r=0.999 4)、0.013 4～0.134 μg (r=0.999 6)、0.016～0.16 μg (r=0.999 6)、0.002～0.02 μg (r=0.999 0)、0.011～0.088 μg (r=0.999 5)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.90％、99.44％、99.14％、97.74％、95.32％,RSD分别为1.49％、2.69％、2.24％、1.61％、2.79％.结论 本研究建立的方法简便、准确,稳定性、重复性好,可用于祛寒逐风颗粒的质量控制.

目的:建立祛寒逐风颗粒中藁本内酯的含量测定方法,并优化其中挥发油提取工艺及包合工艺.方法:采用高效液相色谱法测定藁本内酯的含量,色谱柱为Waters C18,流动相为甲醇-水(70:30,V/V),流速为1 mL/min,检测波长为327 nm,柱温为30℃,进样量为10μL;以挥发油得率、藁本内酯含量为考察指标,以浸泡时间、加水量、提取时间为考察因素,采用正交试验设计优化挥发油提取工艺;以包合率、包合物收得率、包合物得油率为考察指标,以挥发油与β-环糊精比例、包合温度、包合时间为考察因素,采用正交试验设计优化挥发油包合工艺.结果:藁本内酯进样量线性范围为0.4～4μg(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2％(n=6);加样回收率为96.75％～102.03％(RSD=2.06％,n=6).最优挥发油提取工艺为加入10倍量水(mL/g)、浸泡15 min、提取8 h,所得平均挥发油得率为0.3107％,平均藁本内酯含量为0.4180 mg/g;最优挥发油包合工艺为挥发油与β-环糊精比例1:8(mL/g)、包合温度50℃、包合时间3 h,所得平均包合率为69.43％,平均包合物收得率为58.89％,平均包合物得油率为14.15％.结论:所建含量测定方法操作简便、准确,稳定性较好;优化所得挥发油提取工艺及包合工艺稳定、可行.