采用TOC/TN法测定了环境水样中的总氮.结果表明:其线性范围为0-20mg/L时,具有良好的线性关系,精密度RSD小于2％,对方法的回收率作了试验,所得结果在85.3％-99.1％之间.
对犀牛角、犀牛角制品、毛犀制品、家畜蹄匣制品、牛角制品进行了显微镜和红外光谱分析,显微镜分析结果表明,犀牛角及犀牛角制品纵向呈现为竹丝纹,横向呈现为鱼籽纹,即犀牛角的角质纤维结构为犀牛纤维被包埋在无固定形状的纤维间质中,其纤维横切面呈类圆形、三角形或4～6边形的形态.红外光谱分析结果表明,犀牛角及犀牛角制品样品的红外光谱图中的波峰基本相同,其化学成分主要有氨基酸、胆固醇、牛磺酸、氨基己糖和磷脂等.与犀牛角的红外光谱图对比,毛犀制品和家畜蹄匣制品的红外光谱图在930cm-1没有牛磺酸的S—O伸缩振动吸收峰,而牛角制品与犀牛角的红外光谱图峰基本相同.因此,结合上述两种方法可快速鉴定出犀牛角及其制品.
采用5种试剂(水、乙酸铵、硝酸、盐酸、DTPA浸提剂)萃取土壤中有效态铅和镉,并在土壤样品加入3种不同浓度的铅和镉,模拟被污染的土壤.结果表明硝酸、盐酸、DTPA浸提剂均能较好的萃取土壤中有效态铅和镉,但是DTPA浸提剂萃取土壤有效态铅和镉更符合烟草生长过程吸收微量元素,同时快速检测土壤有效态微量元素,DTPA浸提剂对土壤中有效铅平均萃取率是51.33％、镉平均萃取率是47.95％.土壤有效态铅与烤烟中铅含量呈正相关性,土壤有效态镉与烤烟中镉含量呈负相关性,R2值表明,土壤有效态铅和镉与烤烟铅和镉的相关性并不显著.
对赤芍中Fe、Mn、Cu、Zn、Mg、Al和Sr 7种微量元素的化学形态进行了分析研究.用传统的煎煮法先进行元素提取,然后分别采用0.45μm微孔滤膜、LSA-10大孔吸附树脂柱、正辛醇/水分配体系,区分元素的可溶态和悬浮态、有机态和无机态、醇溶态和水溶态, 最后用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)对湿法消解后的各种元素进行测定. 结果表明:7种元素的提取率在27.9％-71.2％, 悬浮态的颗粒吸附率在7.7％-54.5％,加标回收率在95.4％-102.4％,检出限为22-14.7μg·L-1,RSD≤3.1％.
利用激光诱导纳秒时间分辨荧光(Laser-induced nanosecond time-resolved fluorescence,LITRF)系统,建立了现场原位检测水体中的荧光溶解态有机物(Fluorescence Dissolved Organic Matter,FDOM)的方法,并将其用于近岸水域(九龙江)水样中FDOM的现场原位检测.通过与传统实验室荧光法检测结果比较,表明使用该系统可实现FDOM中类腐殖质和类蛋白质的同时现场原位检测.
为预测白光数码管的寿命信息,对同类型的3组数码管做恒定温度应力加速寿命测试试验.采用对数正态分布函数描述白光数码管寿命分布情况,利用最大似然估计(MLE)方法估算了变量对数的平均值和标准差,并对恒定应力作用下测得的试验数据进行统计和分析.分析结果表明,白光数码管服从对数正态分布,其加速寿命模型符合逆冥定律,利用加速模型估算得到的白光数码管寿命值为1.05×106h,与常用的数码管100000h寿命比较接近.
采用氧弹燃烧法对电子电气产品使用的聚合物材料进行富氧燃烧,用碳酸钠+碳酸氢钠溶液吸收卤素离子,然后用离子色谱法进行测定,分别讨论了前处理及色谱条件的影响.色谱条件:IonPacAS22色谱柱,碳酸钠+碳酸氢钠作为淋洗液,电导检测器,ASRS Ultra Ⅱ.4 mm抑制器.本方法中氟、氯和溴卤素的检出限(3倍信噪比)分别为0.011、0.016、0.029μg/mL,相对标准偏差在1.5％-2.2％,回收率为85.8％-103.6％.方法灵敏度高、选择性好、操作便捷,适合电子电气产品聚合物部件中卤素的测定.
本法基于火试金法的原理,试验将试样不经配料后高温熔融富集,直接在900℃灰吹后,得到金银合粒,再将金银合粒经王水溶解后,原子吸收分光光度计测定,方法简捷快速,可操作性强,结果稳定,降低了对周围环境的污染.
为探索适合贵阳学院化学专业有机波谱课程的理论与实践教学方法,培养出适应贵州地区人才需求的综合解谱能力较强的应用型、实用型、创新性人才,结合学院专业实际情况,对该课程的教学内容、教学模式、教学方法、考核方式、实践教学进行了一系列的改革与探索.经实践证明,该教学改革符合贵州地区及学院实际情况,教学效果显著,培养和提高了学生的应用能力、创新精神和科研能力.
通过大量实验论证了卤水中铷和铯4种检测方法的适用性、可行性和优缺点,并通过实验表明4种检测方法均可行,实验室可根据自身的样品检测量,设备配置情况、检测样品的准确度要求,对以上4种方法选择使用.
首次对一系列氮杂酞菁荧光谱图性质研究,这些酞菁是氮杂酞菁铜、氮杂酞菁锌、氮杂酞菁钴、氮杂酞菁镍和氮杂酞菁汞,这5种氮杂金属酞菁的荧光谱图性质进行研究与比较.发现有所不同,原因是中心金属原子的不同而引起.
根据紫外可见分光光度计检定规程制定了内部校准作业指导书,对普析通用T6新世纪型紫外-可见分光光度计的外观、波长示值误差与重复性、噪声与漂移、透射比示值误差与重复性、基线平直度和杂散光进行了性能测试和内部校准.
用红外光谱内标法(K3[Fe(CN)6)]·6H2O为内标物)测定了氟硅酸钾废渣中氟硅酸钾的含量.实验表明:氟硅酸钾废渣的红外光谱中氟硅酸钾的测量峰(484.0cm-1)和K3[FE(CN)6)]·6H2O的内标峰(2092.9cm-1)的峰高比(y=hi/hs)与两者质量比(x=mi/ms)有良好的线性关系,其线性回归方程为y =1.9875x+0.2557,相关系数r=0.9953.据此测得氟硅酸钾废渣中氟硅酸钾的含量为57.79％,相对标准偏差为0.74％,加标回收率为97.0％-98.7％.该方法无需分离提取,简便,快速,成本低,测定结果准确,特别适合批量检测和快速检测,有应用价值.
采用乙醚提取法分别从两个新品种紫苏(紫苏Ⅰ和Ⅱ)籽中提取紫苏油,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测并分析其化学成分,用面积归—化法测定其相对含量.结果分别从紫苏Ⅰ和Ⅱ油中分离鉴定出24和23种成分,其中22种为共有成分.主要成分为脂肪酸、单萜和倍半萜及其氧化物.紫苏Ⅰ和Ⅱ油含有多种人体必需的不饱和脂肪酸,且紫苏Ⅰ油中不饱和酸的含量比紫苏Ⅱ油中的高.紫苏Ⅰ品种优良,可在陇东地区推广种植.
利用氢化物发生-原子荧光光谱法和原子吸收光谱法测定水产品中Se/Hg,系统比较两种方法之间的关系和各自的优缺点.研究结果表明,原子荧光光谱法对Se、Hg的检出限分别为0.0814、0.0093μg/L,精密度分别为1.42％、2.37％;原子吸收光谱法对Se、Hg的检出限分别为0.172、0.0125μg/L,精密度分别为4.14％、3.91％.采用上述两种方法对4种样品中Se、Hg含量进行加标回收实验,回收率均在89.6-104.4％之间.两种检测方法的测量结果无显著性差异;而氢化物发生原子荧光光谱法法的检出限更低,灵敏度更高,准确度更好,更适用于水产品中Se、Hg的痕量分析.
采用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术,建立快速分析生活饮用水中多组分微量挥发性有机物的方法.对解析时间、烘焙时间、烘焙流速、捕集阱填充材料和比例,P&T的条件及GC条件进行优化,并对饮用水样实测分析.
采用同位镀铋膜差分脉冲溶出伏安法测定环丙沙星,环丙沙星是临床医学上广泛应用的抗生素之一,其分子中含有弱酸性有机胺结构,可与Zn(SCN)42-形成离子缔合物沉淀,将沉淀分离后,用差分脉冲溶出伏安法测定沉淀中锌(Ⅱ)的含量,间接测定环丙沙星的含量.实验结果表明:在0.5mol/L的支持电解质HSCN-KSCN中于-1.90V下搅拌富集180s后,进行阳极极化扫描,可获一灵敏的阳极溶出峰,线性方程I=0.03797C+0.31262,相关系数r=0.9933,线性范围为1.5×10-2-6.5×10-2 mg/mL,相对标准偏差RSD=1.97％,加标回收率为97.03％-100.19％.
采用高氯酸-氢氟酸-硝酸处理样品,电感耦合等离子体质谱法测定岩石矿物中的铌和钽,测定的相对标准偏差(RSD,n=8)小于2.0％.方法的检出限Nb为0.01μg/g;Ta为0.05μg/g.用不同类型国家一级标准物质验证,结果与标准值吻合较好.该方法适用于岩石矿物中铌和钽的检测,重现性好,灵敏度较高,能满足简单、快速、批量分析要求.
茶多酚、茶氨酸、咖啡碱、茶多糖、维生素等是茶叶滋味的重要组分,其相对含量和比例共同决定着茶叶的口感和质量.不同茶叶中因化学组分、含量及比例不同,形成了各自独特的风味.本文综合国内外研究进展,从涩味、鲜爽味、苦味、甜味、酸味等方面介绍不同茶叶的滋味组分的变化和滋味转化的相互关系.
探讨黄连粉末药材的红外光谱学特征,建立黄连药材质量检测的新方法,为其宏观质量控制提供参考.利用傅里叶变换红外光谱技术(FTIR),测定不同批次,不同目数的黄连粉末的红外宏观整体图谱,并对获得的图谱进行特征峰指认和对比分析.结果发现,黄连药材具有明显的红外光谱“指纹特征”,图谱中位于1505cm-1的芳环骨架振动峰是判断盐酸小檗碱在不同目数的黄连样品中的含量高低的主要依据.不同批次的测定结果与HPLC基本吻合.该方法简单、快速、灵敏,且能够准确把握黄连药材的整体信息,因此可作为黄连药材的质量检测方法.
