目的 建立北五味子商品饮片质量评价标准.方法 收集50批北五味子,以其杂质、水分、灰分、酸不溶性灰分、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素含量作为质量评价的内在指标.对外在指标与内在指标采用Person相关性分析确定分级指标.建立主成分分析模型,并与商品信息中的等级进行对比,确定等级划分模式.结果 建立北五味子商品等级划分数学评分模型,以五味子醇甲含量≥0.4％、颜色红色、无白霜、得分＞0者为一等品,五味子醇甲含量≥0.4％、颜色暗红色、有或无白霜、得分＜0者为二等品.结论 所建立的等级划分标准可用于综合评价北五味子饮片质量.

目的 阐明产地对射干水溶性成分影响.方法 采用高效液相色谱检测15批不同产地射干水溶性成分含量,并评价其相似度.化学模式识别及含量测定比较分析不同产地射干水溶性成分含量.结果 建立射干水溶性成分HPLC指纹图谱,确定12个共有峰,指认5个特征峰,北方产射干鸢尾苷含量低于南方产射干,野鸢尾苷和次野鸢尾黄素含量高于南方产射干.建立主成分分析模型,北方产射干得分普遍较高.结论 明确南北方产射干水溶性成分含量差异.

目的 制备炒诃子肉样品,采用HPLC对指标性成分没食子酸、鞣花酸、食子酸进行了含量测定,结合主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析对炒诃子肉进行全面科学的质量评价.方法 安捷伦ZORBAX SB-Aq C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.1％磷酸水-甲醇,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温35℃,检测波长270 nm,进样量20μl,测定没食子酸、食子酸、鞣花酸的含量,制定全面科学的炒诃子肉的质量标准.将实验动物随机分为正常对照组、衰老模型组、炒诃子肉低(125mg/kg)、中(250mg/kg)、高(500mg/kg)剂量组.给药30天后,测定衰老小鼠血清中谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)、超氧化物歧化酶(SOD)和过氧化氢酶(CAT)活力、丙二醛(MDA)含量.结果 主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析显示广西产诃子与其他产地诃子得分分布于两个区域,可以被分为两类,提示广西产诃子与其他产地诃子在化学成分的量上存在一定的差异性.药理结果显示,与正常对照组相比,衰老模型组GSH-Px、CAT、SOD活力均明显降低,MDA含量明显升高(P＜0.01).与衰老模型组相比,炒诃子肉水提物各剂量组GSH-PX、CAT、SOD活力均明显升高,MDA含量均明显下降.组织切片显示,与CHZR-LG组和CHZR-MG组相比,CHZR-HG组对小鼠肝、脑损伤保护作用最佳.结论 通过对炒诃子肉3种指标性成分含量测定,结合主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析,对炒诃子肉进行了全面科学的质量评价,炒诃子肉水提物对小鼠氧化应激损伤具有保护作用.

采用HPLC法对12批不同批次西洋参饮片6种皂苷类成分进行测定,运用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)"进行评价,并结合聚类分析和主成分分析等化学计量法对4种不同干燥方式下(普通晾干组、60℃初始烘干组、30℃初始烘干组、冻干组)的西洋参饮片进行比较和区分.建立了西洋参皂苷类成分HPLC指纹图谱,相似度均达0.940以上,指认了 6个共有峰(Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd)构成西洋参饮片的特征峰.聚类分析和主成分分析结果相似,30℃初始烘干组、冻干组比较明显的分为两类,但是60℃初始烘干组和普通晾干组区分不是特别明显.该法所建立的西洋参皂苷类成分指纹图谱特征性强、方法简便,结合6种皂苷类成分含量测定可更好控制其质量,对西洋参饮片的鉴定、质量控制具有指导意义和参考价值.

采用HPLC测定不同品种淫羊藿黄酮类即淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C4种有效成分含量,结合主成分分析对不同品种淫羊藿进行质量分析与评价,并考察淫羊藿对大鼠肾阳虚保护作用.将实验动物随机分为阳虚模型对照组(模型组)、金匮肾气丸干预组(阳性组)、淫羊藿低(125 mg/kg)、中(250 mg/kg)、高(500 mg/kg)剂量组.四周后测定肾阳虚大鼠血清中尿酸(UA)、肌酐(CRE)和尿素氮(BUN).主成分分析结果显示,主成分1淫羊藿苷、朝藿定C和主成分2朝藿定B是影响样品质量评价的主要因子.12批淫羊藿药材整体质量较好.药理学结果显示,与空白组相比,大鼠血清中UA、CRE和BUN含量显著降低.上述结果表明:本方法同时测定淫羊藿黄酮类4种有效成分,为建立淫羊藿质量评价提供参考;淫羊藿对氢化可的松诱导的肾阳虚具有明显的保护作用,具有量效关系.

目的:基于细胞色素C氧化酶亚基Ⅰ(COⅠ)序列建立一种新的PCR鉴定方法,以快速鉴别出梅花鹿、马鹿茸片与驯鹿茸片.方法:采集不同来源的鹿茸片共60批.通过比较梅花鹿、马鹿与驯鹿等其他伪品的COⅠ基因序列差异,根据SNP鉴别位点设计梅花鹿茸、马鹿茸同驯鹿茸的鉴别引物Cne-F、Rt-F、Co-R,并对影响聚合酶链反应(PCR)结果的主要因素变性时间、退火温度、退火时间、延伸时间等进行方法学考察和优化.结果:该实验构建的双位点特异PCR鉴别体系,基于COⅠ的鉴别位点,可通过PCR扩增获得294 bp的梅花鹿、马鹿特异片段,而产生514 bp的驯鹿特异片段,伪品及阴性对照无条带.结论:该实验建立对梅花鹿、马鹿及驯鹿等其他伪品鹿茸的PCR鉴别方法简便、可靠.

目的 研究人参、鹿茸水提物(GA、PA)配伍前后对D-半乳糖致衰老小鼠的影响.方法 通过腹腔注射150 mg/(kg·d)D-半乳糖建立衰老小鼠模型,同时以100 mg/(kg·d)的GA、PA、人参和鹿茸水提物配伍(GPA)灌胃.42 d后,采用试剂盒测定小鼠血清、肝、脑组织中超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)、还原性谷胱甘肽(GSH)和丙二醛(MDA)的水平;同时苏木素-伊红染色观察肝、脑组织.结果 GPA能极显著提高衰老模型小鼠血清、肝、脑组织中SOD、CAT和GSH的含量(P＜0.01),极显著降低MDA的含量(P＜0.01).组织切片显示,与模型组组相比,GA、PA、GPA对衰老小鼠肝、脑组织具有保护作用,且GPA效果最佳.结论 GPA具有明显的抗衰老作用,且要优于GA、PA.

目的 采用高效液相色谱法建立鹿茸中核苷类成分指纹图谱,进行聚类分析与主成分分析,并比较梅花鹿鹿茸药材中6种核苷成分的差异.方法 采用高效液相色谱法对15批不同产地梅花鹿鹿茸进行测定,以甲醇-0.07％冰醋酸为流动相梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长为254 nm.运用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价软件”2012版进行评价,并对6种核苷类成分进行含量测定.结果 建立了鹿茸核苷类成分HPLC指纹图谱,确定了6个共有峰构成鹿茸药材的特征峰,且方法学考察达到标准.结论 该法所建立的鹿茸核苷类指纹图谱特征性强、方法简便,结合6种核苷类成分含量测定可更好控制其质量,对梅花鹿鹿茸的鉴定及质量控制具有指导意义和参考价值.

目的 考察不同产地猪苓药效组分和无机元素相关性,为进一步丰富猪苓的整体质量评价体系提供科学依据.方法 用热浸法测定浸出物含量,高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)测定麦角甾醇含量,紫外-可见分光光度法(Ultraviolet-visible spectrophotometry,UV-VIS)测定总甾体与多糖含量;火焰原子吸收光谱(Flame Atomic Absorption Spectrometer,FAAS)测定无机元素Mn、Cu、Zn、Fe、K、Mg含量,石墨炉原子吸收光谱(Graphite Furance Atomic Absorption Spectrometer,GFAAS)测定Pb、Cd含量,原子荧光光谱仪(AtomicFluorescence Spectrometer,AFS)测定As、Hg含量.结果 不同产地的猪苓药材质量参差不齐,基于浸出物、总甾体、麦角甾醇含量,各产地栽培品整体水平较高,但陕西凤县及甘肃文县野生品较低,其中麦角甾醇含量低于《中华人民共和国药典》限量(≥0.07％);基于猪苓多糖含量,于1.34％～2.47％,各产地波动不大,其中甘肃文县栽培品最高;猪苓样品中无机元素含量丰富,其中K、Mg、Fe含量较高,其次为Mn、Zn、Cu;各药效组分与K元素,总甾体与Zn、Mg元素,浸出物与麦角甾醇、多糖,麦角甾醇与总甾体,无机元素Mn、Zn、Fe、Mg、 Pb,Hg与Cd元素之间均存在一定相关性.结论 不同产地及野生、家种猪苓药材质量参差不齐,但栽培品主要药效组分累积含量总体水平优于野生品,猪苓无机元素含量与各药效组分存在一定相关性,但重金属超标现象严重,尤其是Cd超标,应引起重视.

本研究旨在建立一种稳定、高效的鹿茸药材DNA提取方法,以满足后续的鹿茸DNA条形码鉴定方法需求.采用2种试剂盒、改良的CTAB法以及SDS法对市场上5个厂家共8批次的鹿茸药材进行基因组DNA的提取,参考2015版《中华人民共和国药典》四部通则9107考察了样品量、水浴温度、水浴时间3个因素.实验结果表明4种方法均可以从鹿茸药材中提取出基因组DNA,其中天根试剂盒提取效果最佳,改良的CTAB法提取效果较差;通过方法学考察得出使用天根试剂盒,提取条件为样品量70 mg、水浴温度56℃,水浴时间6h时提取效果最佳.本研究优化得到的天根试剂盒提取鹿茸DNA方法操作简便,提取DNA浓度、质量优良,能够用于后续的DNA条形码鉴定中.

[目的]通过对7个产区13个产地及样地的黄芩药材中主要药效成分含量的系统考察,确定不同产地黄芩质量整体特征,为其临床运用提供参考.[方法]采用醇溶性浸出法测定浸出物含量,高效液相色谱法测定黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素的含量,并进行主成分分析.[结果]基于《中华人民共和国药典》(简称药典)限量指标成分黄芩苷和浸出物,各产地黄芩样品均高于药典限量标准;山东临沂、内蒙古赤峰两地栽培品含量总体水平最高,但各产地野生品均较低;汉黄芩苷于2.28％～3.74％,仍以临沂栽培品含量最高,其他产地野生品均较低;黄芩素于0.3％～1.0％,山西栽培品总体水平较高.[结论]主成分分析结果表明,各主产区黄芩药材整体质量较优,不存在不合格药材;山东临沂栽培黄芩各药效成分累积量最为丰富,其次为山西运城、闻喜、夏县产地,说明当前市场把山西作为优质产区具有一定合理性,也为黄芩栽培区域的合理选择提供数据支持;丰宁、承德、赤峰野生品居于后3位,各产地野生品药效成分累积量均远低于栽培品,此现象应引起人们关注.

目的:通过对三大产区8个产地肉苁蓉药材中浸出物及6种药效成分的含量测定,考察不同产地药材质量差异,揭示其品质特征及道地性内涵.方法:采用冷浸法、HPLC-UV、HPLC-ELSD、UV-VIS测定各组分含量.结果:基于药典指标成分,各产地药材含量符合规定标准;不同产地组分含量差异较大,道地产区内蒙古总体水平较高.浸出物、松果菊苷、毛蕊花糖苷、苯乙醇总苷、可溶性多糖、半乳糖醇、甜菜碱含量分别为67.02％、1.48％、0.55％、2.91％、17.12％、7.19％、5.98％.结论:与其他产区相比,内蒙古所产肉苁蓉药效物质丰富,体现了"油亮、体重、肥厚、质柔润、味甘"的道地性品质特征;可溶性多糖是本品道地性品质主要物质基础,各产地甜菜碱含量均在3.6％以上,建议将可溶性多糖作为药典指标成分之一,甜菜碱作为区别于管花肉苁蓉的特征性成分.

目的 采用HPLC法建立鹿茸饮片指纹图谱,并测定核苷类成分含量,进行聚类分析与主成分分析(PCA),比较鹿茸饮片中6种核苷成分(尿嘧啶、腺嘌呤、次黄嘌呤、尿苷、肌苷和鸟苷)的差异.方法 采用HPLC法对16批不同批次鹿茸饮片6种核苷类成分进行测定,运用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)"进行评价,并结合PCA和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)等化学计量学方法对4种饮片(蜡片、粉片、纱片和骨片)进行区分与比较.结果 建立了鹿茸核苷类成分HPLC指纹图谱,相似度均达 0.960以上,确定了6个共有峰(尿嘧啶、腺嘌呤、次黄嘌呤、尿苷、肌苷和鸟苷)构成鹿茸饮片的特征峰,尿嘧啶、次黄嘌呤和肌苷是差异性化合物,可作为鉴别和区分鹿茸饮片质量控制指标.结论 该法所建立的鹿茸核苷类成分指纹图谱特征性强、方法简便,结合 6种核苷类成分含量测定可更好控制其质量,对鹿茸饮片的鉴定及质量控制具有指导意义和参考价值.

目的:建立指纹图谱与一测多评(QAMS)结合的考察模式,验证该方法在中药质量评价中的准确性和可行性.方法:以鹿茸为研究对象,建立鹿茸核酸类成分的HPLC指纹图谱,以次黄嘌呤为参照物计算该成分与尿嘧啶、腺嘌呤、尿苷、肌苷、尿苷的相对校正因子,并计算含量,实现QAMS.同时对QAMS的计算值与外标法实测值进行比较,以确认QAMS法的可行性和科学性.结果:建立了鹿茸核酸类成分HPLC特征指纹图谱共有模式,标定了12个共有峰,指认了其中6个共有峰,15批鹿茸的相似度均大于0.95.15批鹿茸样品中6个主要成分的计算值与实测值无显著差异.结论:QAMS结合指纹图谱的质量控制模式在鹿茸中得到验证,该方法快速准确灵敏,可为鹿茸定量测定和指纹图谱质量控制提供参考.

目的:研究复方人参增氧分散片的最佳成型工艺.方法:采用单因素试验和正交实验,以复方人参增氧分散片的成型性、崩解时间、硬度、脆碎度为评价指标,进行辅料的筛选考察,并筛选出最优的成型工艺.结果:确定了以微晶纤维素、预胶化淀粉为填充剂,低取代羟丙基纤维素(L-HPC)、交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)为崩解剂,5％聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的80％乙醇为黏合剂,滑石粉为润滑剂的片剂处方.结论:所制备的复方人参增氧分散片工艺合理,方法可行.

目的:建立复方增氧分散片变波长高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为评价其质量提供依据.方法:采用Alhima-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-水为流动相梯度洗脱;流速1.0mL·min-;柱温35℃;进样量10 μL;检测波长283nm(0～34min),223nm(34～55min),283nm(55～150nm).结果:建立了10批复方增氧分散片的对照指纹图谱,运用“中药色谱相似度评价系统软件”对10批样品进行相似度评价确定了18个共有峰,并全部归属到各药材,其中有6个共有峰确定成分,相似度均在0.91以上.通过系统聚类分析法(HCA),10批复方增氧分散片可以分为两类.结论:所建立的指纹图谱简便可靠,可用于复方增氧分散片的质量控制.

目的 复方增氧分散片的最佳活性提取工艺研究.方法 采用药效跟踪法,以耐缺氧活性为考察指标,对复方增氧分散片五个提取工艺进行活性筛选.针对所筛选出的活性提取工艺,采用正交试验法,以丹参酮IIA提取率、丹酚酸B提取率、红景天苷提取率、总多糖提取率、总皂苷提取率为考察指标,对提取时间、提取次数、溶媒量进行进一步的参数优选研究.结果 通过实验获得了复方增氧分散片最佳活性药效提取工艺路线,在此基础上,通过正交试验得到复方增氧分散片最佳提取工艺为以9倍量水煎提取2次,每次2h.结论 综合运用药效跟踪法及正交试验法,获得了具有最佳活性的提取工艺,为确保开发出安全有效、适合工业化生产的复方增氧分散片提供了实验依据与技术支撑.

Objective:To study the serum pharmaceutical chemistry of New Fuzheng Chuyi granules.Methods:After SD rats were gavaged with the New Fuzheng Chuyi Granules,chromatogram of medicated serum samples were determined by HPLC-DAD to explore the in vivo migration components of New Fuzheng Chuyi Granules through comparing and analyzing HPLC fingerprints of blank samples.Results:14 migration components were detected in the serum HPLC fingerprint of New Fuzheng Chuyi Granules,9 of them are prototype components into the blood and the other 5 components were metabolic products.The 4 components of 9 prototype components are salidroside,tyrosol,polydatin and resveratrol through the method of comparison of reference substance.Conclusion:The chromatographic peak of the medicated serum was significantly more than that of the blank sample.This method provides a scientific basis for the efficacy material substance of the New Fuzheng Chuyi Granules.

The research review on chemical compositions of Euphorbiae Semen was reviewed to provide a reference for its further research and development.Related literature in CNKI Database,VIP Database and Pubmed Database from 1960 to 2015 were searched,and the research conditions of Euphorbiae Semen were summarized according to its chemical compositions,pharmacological effects,toxicity,development and utilization.In terms of chemical compositions,Euphorbiae Semen mainly had diterpenoids,sterols,coumarins,flavonoids,volatile oil,fatty oil and other chemical components.It was reported that the main pharmacological activities of Euphorbiae Semen were anti-tumor,anti-pulmonary fibrosis and promoting intestinal peristalsis.The toxicity of Euphorbiae Semen was strong,and lathyrol and other fat-soluble components may be its toxic components,because its toxicity was significantly reduced by removing oil from Euphorbiae Semen.In the aspect of development and utilization of Euphorbiae Semen,its compound preparations were used to treat leukemia,hepatitis,liver cirrhosis and other diseases in China,and its chemical composition named euphorbia factor L5 had a significant anti-cancer effect.In foreign countries,the ingenol-20-palmitate,sucrose 2',3,4,6,6'-pentaisovalerate and euphobia factor L1,which were extracted from Euphorbiae Semen,have been applied for patent of skin whitening.The research results showed that Euphorbiae Semen was a promising medicine,with abundant chemical components and significant pharmacological effects.However,because of its toxicity and unclear mechanism of toxicity,the development and utilization of Euphorbiae Semen has been limited seriously.Therefore,it is necessary to strengthen the study on its toxic components,action site of toxic components and toxic mechanism.

Objective:To develop the fingerprint of the New Fuzheng Chuyi Granules with HPLC to control its quality.Methods:The chromatographic conditions were consisted of the Agilent 1100 High Performance Liquid Chromatography,GRACE AlltimaTM C18 column (4.6mm×250mm,51μm) and a mixture of methanol-0.1％ phosphonic (gradient elution) mobile phase,and detection wavelength at 275nm.The flow rate was 1.0mL/min,and the column temperature was 25℃.Results:A HPLC fingerprint determination with a less than 3％ of reproducibility was established,which could well separate main principles of New Fuzheng Chuyi Granules.Conclusion:The method of establishing the fingerprint of the New Fuzheng Chuyi Granules was proved to be scientific and effective by the experimental results,and the fingerprint of the preparation provided some theoretical basis for the establishment of the quality standard of the New Fuzheng Chuyi Granules and other traditional Chinese medicine compound preparation.