为准确测定烟草浸膏中烟碱含量,以2-甲基喹啉为内标建立了测定烟草浸膏中烟碱的气相色谱-氢火焰离子化法(GC-FID),并测定了5个烟草浸膏样品.结果表明,方法的回收率为95.00%~98.58%,检出限为0.27 mg/g,定量限为0.89 mg/g.所测烟草浸膏中烟碱的质量分数在19.66~54.97 mg/g之间.方法简单、灵敏、准确,适用于烟草浸膏中烟碱的测定.
制备了陈皮挥发油提取物并建立其气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱,对不同批次的陈皮指纹图谱进行相似度评价;对其共有成分峰面积数据进行主成分分析(PCA)和层次聚类分析(HCA).建立了具有16个共有峰的新会陈皮挥发油指纹图谱,通过化学计量学分析方法能将新会陈皮和其他陈皮样品准确区分开来;不同采摘期及贮存时间陈皮的成分呈现规律性特征.方法可用于不同产地、采摘期及贮存时间陈皮的鉴别,并为陈皮的质量控制提供依据.
加热不燃烧卷烟(HNB)烟丝样品经干燥、搅碎和过筛后,分取0.1 g置于锥形瓶中,加入0.05 mol·L-1盐酸溶液50 mL,超声提取20 min,离心.分取5 mL上清液,定容至50 mL,采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定其中钙和钠含量;分取1 mL上清液,用水定容至100 mL,用FAAS测定其中钾和镁含量.结果显示,钾、钙、钠、镁的质量浓度均在一定范围内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)分别为0.50,0.08,0.02,0.02 mg·kg-1;对实际样品进行6次平行测定和3个浓度水平的加标回收试验,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%,回收率为90.0%~104%.方法用于5种分别用造纸法、稠浆法、辊压法和干法制备的HNB烟丝样品的分析,发现不同工艺所制样品中4种元素含量差别较大.
[目的]建立石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定加热卷烟(HTP)烟草材料中铅、镍、铬、镉含量的检测方法.[方法]考察样品前处理条件、灰化温度、原子化温度对检测结果的影响,采用加标回收和重复性试验验证检测结果的准确性和精密度.[结果](1)四种元素工作曲线线性良好(r2>0.999);(2)Pb、Ni、Cr、Cd加标回收率为93.7%~105.7%,RSD≤5.0%(n=6),方法检出限分别为0.076、0.025、0.015、0.006 mg/kg.(3)9种加热卷烟烟草材料中Pb、Ni、Cr、Cd元素平均含量分为0.97、1.07、1.28、1.80 mg/kg.[结论]该方法操作简单、成本较低,同时精密度和准确性较高,适用于大批量加热卷烟烟草材料中的4种痕量元素的含量测定.
建立了获取烟草材料指纹图谱的裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)方法,对国内外6个品牌加热不燃烧卷烟(HNB)和国内3个品牌传统卷烟(TC)的烟草材料成分进行了测定,基于烟草材料的Py-GC/MS指纹图谱数据进行相似度计算,并采用聚类分析法对烟草材料的组成差异进行分析评价.结果表明,在Py-GC/MS法所获取的HNB、TC指纹图谱中共筛选出32个共有峰,其中HNB相对TC含量较高的化合物有乙酸甘油酯和甘油,而TC含量较高的化合物主要为糖类物质的裂解产物;HNB与TC裂解产物指纹图谱的相似度较低(0.304~0.703),而HNB之间、TC之间的指纹图谱相似度高,分别为0.878~0.999和0.986~0.998;通过聚类模式识别,TC和HNB烟草材料完全区分为两类,HNB烟草材料根据制备工艺的明显差异又分为两类.该研究结果可为不同烟草材料的区分提供判别依据.
针对酸值较高的烟用香精香料(酸值≥100 mg/g)和酸值较低的烟用香精香料(酸值<100 mg/g)在实际的酸值检测过程中可能引入的不确定度来源进行了分析和量化.运用YC/T 145.1—2012《烟用香精 酸值的测定》中的方法测定酸值并对结果进行不确定度评定.结果发现:酸值测量值为127.83 mg/g的烟用香精香料试样拓展不确定度为0.78 mg/g;酸值测量值为9.65 mg/g的烟用香精香料试样的拓展不确定度为0.045 mg/g.测量的重复性对酸值较高的烟用香精香料的不确定度的贡献最大;而测量结果的修约则对酸值较低的烟用香精香料的不确定度贡献最大,而样品的称量对两者的不确定度的影响均为最小.
为准确测定烟用香精香料中的乙醇、水、1,2-丙二醇和丙三醇,以正丁醇为内标,建立了气相色谱-热导检测器(GC-TCD)分析方法,并采用该方法测定了10个烟用香精香料样品.结果表明:该方法的检出限和定量限分别为0.01~0.14 mg/mL和0.03~0.46 mg/mL,回收率95.0% ~103.3%,相对标准偏差0.23% ~1.11%;10个烟用香精香料中乙醇、水和1,2-丙二醇的含量分别在0~419.50 mg/g、17.43~280.57 mg/g和304.38~877.18 mg/g之间;所有样品中均未检出丙三醇.该方法操作简单、分析速度快、灵敏度高、定量准确,适合于烟用香精香料中溶剂及水分含量的检测.
为检测滤棒成形纸中的水分,以丙酮为内标,甲醇为萃取溶剂,建立了滤棒成形纸中水分的气相色谱-热导检测器(GC-TCD)分析方法,并与国家标准方法进行了对比.结果 表明,该方法的定量限为0.12%,加标回收率为96.42%~101.00%,变异系数为1.93%.GC-TCD检测结果为标准方法检测结果的70%.该方法消除了滤棒成形纸中易挥发性成分对水分测定结果的影响,测定结果准确可靠,适用于滤棒成形纸中水分的检测.
为了保障检测一致性,避免差异,有效的控制烟用香精香料的质量,依据烟用香精YC/T164-2012[1]标准,主要针对烟用香精香料的抽样方法和挥发性成分总量检测中蒸发皿的选择两方面展开了分析.得出如下结论:第一,针对不同状态的样品,采用与之相适应的取样方法,才能保证抽取的样品具有代表性、 均一性、 整体性;第二,在测定挥发性成分总量选择蒸发皿时,平行两次的蒸发皿质量的绝对差值要偏小,最好不大于0.5 g.