目的 建立小儿健脾颗粒(Xiao'er Jianpi Granules,XJG)的定性、定量分析方法.方法 采用TLC法,以"整体鉴别"新模式为基础,建立了一样多测(炒莱菔子、甘草及陈皮)及一板多鉴(炒莱菔子、甘草)的鉴别方法.采用HPLC法,采用Kromasil C18色谱柱(150mm×4.6mm,3.5 μm),以0.1％三氟乙酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,进样量5μL,柱温30 ℃,体积流量1 mL/min,检测波长252nm(甘草酸)、275nm(甘草苷)、283nm(芸香柚皮苷、橙皮苷)、326nm(3,6'-二芥子酰基蔗糖、芥子碱硫氰酸盐).结果 建立的TLC鉴别方法,斑点清晰,能专属的鉴别处方中白术、陈皮、山药、炒莱菔子、焦山楂、甘草;建立了芥子碱硫氰酸盐、3,6'-二芥子酰基蔗糖、橙皮苷、芸香柚皮苷、甘草苷、甘草酸含量测定方法,6个成分在各自质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9999),精密度、稳定性及重复性良好,加样回收率为97.8％～101.6％;4批样品中芥子碱硫氰酸盐、3,6'-二芥子酰基蔗糖、橙皮苷、芸香柚皮苷、甘草苷、甘草酸的质量浓度分别为0.57～0.80、0.44～0.64、3.81～4.93、1.45～2.72、0.56～1.14、1.20～1.58mg/mL.结论 建立了 6 个药味的 TLC 鉴别方法,斑点清晰且专属性强.建立了 HPLC同时测定的6个成分含量测定方法,建立的方法快速、准确、专属性强,为其质量标准建立提供参考依据.

目的 通过HPLC-Q-TOF-MS/MS分析小儿佛芍和中颗粒(XFHG)中的化学成分,依据解析的化学成分结合网络药理学预测其治疗功能性腹痛的药效物质基础,筛选出潜在功效成分,预测作用机制.方法 采用HPLC-Q-TOF-MS/MS对XFHG进行化学成分分析,分别在正、负离子模式下扫描,结合对照品与中药系统药理学数据库与分析平台(TCMSP)、文献中的碎片离子信息、保留时间进行匹配,确认化学成分.筛选质谱解析得到的化学成分中口服生物利用度≥20％、类药性≥0.5的成分,同时纳入《中国药典》2020年版中规定的指标成分以及SwissADME数据库筛选得到的成分作为活性成分;通过TCMSP、Massbank、本草组鉴数据库、Genecards数据库及文献筛选,分别建立XFHG活性成分靶点数据库、功能性腹痛相关疾病的靶点数据库,筛选出共同靶点,导入网络可视化软件Cytoscape 3.9.1中,构建"XFHG-成分-功能性腹痛"靶点相互作用网络图,筛选出核心成分;共有靶点导入STRING11.5数据库中,构建蛋白质-蛋白质相互作用(PPI)网络图,并将得到的数据导入Cytoscape 3.9.1中,筛选出核心作用的靶点;将核心靶点导入DAVID数据库进行京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路和基因本体(GO)富集分析.结果 XFHG定性分析中共解析出96个化学成分,包括26个黄酮类、17个有机酸类、13个萜类、11个生物碱类、6个柠檬苦素类、8个苯丙素类、4个苯乙醇苷类及11个其他类;筛选出发挥治疗功能性腹痛作用的核心成分15个,来源于6味药材,包括小檗碱、芍药苷、连翘酯苷A、连翘苷、吴茱萸碱、吴茱萸次碱等;XFHG 治疗功能性腹痛的核心靶点有 TNF、AKT1、IL6、IL-1β、VEGFA、TP53、CASP3、PTGS2、CAT、MAPK3;KEGG通路分析共得到109条通路,免疫应答、炎症反应相关的信号通路排名靠前;GO富集分析得到生物过程(BP)条目145个、细胞组分(CC)条目10个、分子功能(MF)条目9个,富集值排名靠前的条目涉及脂多糖介导的信号通路、糖皮质激素反应、一氧化氮生物合成过程的正向调控等与炎症反应相关的生物过程.结论 根据HPLC-Q-TOF-MS/MS解析的化学成分结合网络药理学预测了XFHG治疗功能性腹痛的潜在功效成分,预测其作用机制与免疫调节、抗炎相关.

目的 采用高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱技术(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对咳喘宁颗粒化学成分进行分析,并建立HPLC多成分含量测定方法.方法 采用HPLC-Q-TOF-MS/MS技术,色谱柱Agilent ZORBAX C18(150mm× 4.6 mm,5 μm),柱温35℃,体积流量1.0 mL·min-1,进样量10 μL,流动相A:0.1％甲酸,流动相B:乙腈,梯度洗脱;电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式扫描,结合对照品和文献数据鉴定咳喘宁颗粒中的化学成分,并建立HPLC法同时测定新绿原酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、异绿原酸B、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、柚皮苷的含量.色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Waters AtlantisTM T3色谱柱,250mm×4.6mm,5 μm),以甲醇-0.1％甲酸为流动相,梯度洗脱:0～20 min,3％～15％甲醇;20～25min,15％～18％甲醇;25～26min,18％～23％甲醇;26～45 min,23％甲醇;45～46 min,23％～38％甲醇;46～60 min,38％甲醇;60～61 min,38％～42％甲醇;61～70 min,42％甲醇;70～80 min,42％～90％甲醇;体积流量1.0mL·min-1,柱温30 ℃;进样量10μL,检测波长324、283 nm.结果 共鉴定咳喘宁颗粒中86个化合物,20个来自生麻黄、15个来自白屈菜、30个来自金银花、22个来自枇杷叶、12个来自金沸草、14个来自化橘红,其中有26个化合物经与对照品比对确认,选择新绿原酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、异绿原酸B、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和柚皮苷作为含量测定的质控指标,6种成分在各自质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9999),精密度、稳定性及重复性良好,加样回收率为99.48％～103.39％,RSD为1.29％～1.98％.对3批咳喘宁颗粒进行多成分含量测定,方法可行.结论 在质谱成分解析的基础上,建立咳喘宁颗粒6种化学成分的含量测定方法,为咳喘宁颗粒的药效物质基础和质量标准研究提供参考.

目的 基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术和网络药理学探讨麻杏止哮颗粒治疗哮喘的有效成分和作用机制.方法 通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术及中药系统药理学数据库与分析平台(TCMSP)数据库筛选麻杏止哮颗粒的活性成分和相关靶点;利用Disgenet、Genecards数据库检索哮喘疾病靶点,利用韦恩图绘制平台获取共有靶点,并将信息导入Cytoscope3.9.1软件和STRING在线分析平台,进行网络拓扑学分析,构建药物关键活性成分-关键靶点网络和药物-有效成分-核心靶点网络;基于核心靶点通过DAVID数据库进行基因本体(gene ontology,GO)和京都基因与基因组百科全书(Kyoto encyclopedia of genes and genomes,KEGG)富集分析.结果 结合质谱分析与数据库筛选得到药物活性成分24个,药物靶点147个,疾病靶点1483个,共同靶点106个,关键活性成分23个;经蛋白质相互作用分析及网络拓扑分析后,获取核心靶点10个,分别是肿瘤坏死因子、白细胞介素-6、细胞肿瘤抗原p53、白细胞介素-1β、血管内皮生长因子A、表皮生长因子受体、分裂原活化蛋白激酶3、半胱氨酸蛋白酶3、基质金属蛋白酶9、纤连蛋白1,药物有效成分5个,包括槲皮素、异鼠李素、汉黄芩素、柚皮素、儿茶素;GO富集到基因功能69个,KEGG富集到基因通路70条,分析结果表明,麻杏止哮颗粒治疗哮喘的作用机制是通过调节晚期糖基化终末化产物-晚期糖基化终末产物受体信号通路在糖尿病并发症中的作用、分裂原活化蛋白激酶信号通路、白细胞介素-17信号通路、磷脂酰肌醇3激酶-蛋白激酶B信号通路、人类巨细胞病毒感染通路等来发挥治疗哮喘的作用.结论 初步揭示了麻杏止哮颗粒治疗哮喘的有效成分和作用机制,为麻杏止哮颗粒药效物质基础研究奠定基础,为质量控制提供参考依据.

目的 建立测定芪桂痛风片中新绿原酸、秦皮甲素、绿原酸、秦皮乙素、秦皮苷、秦皮素、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷的HPLC方法.方法 采用ACE Excel C18-AR色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm);流动相为0.1％甲酸水-乙腈,梯度洗脱;检测波长325 nm(新绿原酸、绿原酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸)、334 nm(秦皮甲素、秦皮乙素、秦皮苷、秦皮素、蒙花苷);体积流量1 mL/min;柱温30℃;进样量10μL.结果 新绿原酸、秦皮甲素、绿原酸、秦皮乙素、秦皮苷、秦皮素、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷的线性范围分别为1.86～59.45、26.21～838.80、8.01～256.47、3.60～115.45、17.79～569.18、1.93～61.76、3.67～117.51、2.27～72.76μg/mL,线性关系良好(r=1.0000),平均回收率分别为95.56％、92.88％、95.49％、92.15％、93.03％、96.03％、99.90％、95.42％,RSD值分别为3.40％、3.11％、3.25％、3.17％、3.10％、3.52％、3.40％、3.34％.结论 建立的芪桂痛风片中8种成分HPLC定量方法简便、快速、准确,可以用于评价芪桂痛风片的质量.

目的 建立HPLC法同时测定参蒲盆炎颗粒(党参、大血藤、蒲公英等)中没食子酸、丹参素钠、原儿茶酸、红景天苷、原儿茶醛、绿原酸、芍药苷、虎杖苷、苯甲酸、菊苣酸、丹酚酸B的含量.方法 该药物70％甲醇提取液的分析采用Waters Atlantis T3 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.15％磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长230、325 nm.结果 11种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9995),平均加样回收率92.23％～103.45％,RSD 1.12％～2.39％(原儿茶酸除外).结论 该方法操作简便,重复性、稳定性、准确性良好,可用于参蒲盆炎颗粒的质量控制.

目的 分析六味地黄苷糖片多糖部位相对分子质量和组成.方法 以乙醇、乙醚、丙酮对多糖部位进行纯化,采用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)法测定相对分子质量.三氟乙酸水解后,通过气相色谱(GC)法分析多糖组成.结果 六味地黄苷糖片多糖部位重均相对分子质量在10万～20万之间,由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸组成,以葡萄糖为主.结论 该方法简单可行,重复性好,可用于六味地黄苷糖片的质量控制.

目的 采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对六味地黄苷糖片中的化学成分进行分析和鉴定.方法 色谱柱为Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.3％甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温35℃,进样量10 μL;采用电喷雾离子源,负离子模式下采集数据,根据精确质荷比、二级碎片离子信息,结合对照品和文献数据鉴定六味地黄苷糖片中的化学成分.结果 共鉴定和推测出71个化合物,其中25个来自酒萸肉、19个来自熟地黄、31个来自牡丹皮、2个来自泽泻、3个来自茯苓、2个来自山药.其中22个化合物经对照品验证.结论 基本明确了六味地黄苷糖片的化学物质基础,为六味地黄苷糖片的质量控制及药效物质基础研究提供了参考.

目的 通过提取、浸出及稳定性实验全面考察热毒宁注射液与其包装材料低硼硅玻璃安瓿的相容性.方法 首先采用酸性及碱性溶剂对低硼硅玻璃安瓿进行提取,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)及等离子体发射光谱仪(ICP-OES)检测提取液中的金属元素,采用扫描电子显微镜(SEM)法检测玻璃安瓿内表面可能存在的脱片;然后采用同样的检测方法对热毒宁注射液进行检测,并考察稳定性的影响.结果 低硼硅玻璃安瓿提取、浸出实验中可检出33种元素;热毒宁注射液及其稳定性考察样品中各元素均远低于PDE限度值;包装材料内表面均无明显脱片现象.结论 热毒宁注射液与低硼硅玻璃安瓿瓶相容性较好,在产品说明书贮藏条件下保存,产品有效期内质量稳定,安全可控.

目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定银怡片(骨碎补、葛根、D-氨基葡萄糖硫酸钾盐等)中Ca、As、Hg、Pb的含有量.方法 样品经微波消解后,ICP-MS法测定元素含有量,内标法改善基体效应及干扰.条件为等离子体体积流量15 L/min;雾化气体积流量0.90 L/min;辅助气体积流量1.2 L/min;ICP射频功率1.5 kW;脉冲阶段电压1 300 V,模拟阶段电压-2 000 V.结果 4种元素在各自范围内线性关系良好(r≥0.998 2),平均加样回收率83.1％～100.6％,RSD＜4％.结论 该方法灵敏准确,分析速度快,可用于银怡片的质量控制.

通过提取、迁移及吸附试验,全面考察银杏二萜内酯葡胺注射液与常用的4种材质[聚氯乙烯(PVC)、烯烃类热塑性弹性体(TPE)、聚氨酯类弹性体(TPU)、超低密度聚乙烯(ULDPE)]输液器的相容性.采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、气相色谱-质谱(GC-MS)、高效液相色谱(HPLC)等方法测定样品中的可提取物和迁移物.以银杏二萜内酯葡胺注射液说明书为依据,模拟临床实际输液状况以考察输液器中相关成分的提取和迁移情况,同时参照银杏二萜内酯葡胺注射液药品质量标准考察4种材质输液器对药品的吸附情况.提取试验中,TPU输液器可提取出金属元素和抗氧剂1010,抗氧剂1010检出量超出分析评价阈(AET)值;PVC输液器可提取出部分金属元素和邻苯二甲酸酯类;TPE输液器可提取出金属离子、苯乙烯、抗氧剂1010;ULDPE输液器可提取出金属离子,其他均未检出.迁移试验中,PVC中的邻苯二甲酸酯类成分有迁移,但低于安全值,其他材质中的各成分均未见明显迁移.吸附试验中,注射液流经4种材质输液器后pH值、紫外吸光度、含量测定等指标均无明显变化.结果 表明,银杏二萜内酯葡胺注射液与TPU、PVC、TPE、ULDPE输液器相容性良好.本试验为临床正确选择输液器、保证用药安全提供参考依据.

目的 建立高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法同时测定银怡片(骨碎补、葛根、D-氨基葡萄糖硫酸钾盐等)中氨基葡萄糖、硫酸软骨素的含有量.方法 该药物水提液的分析采用Waters Xbridge Amide色谱柱(酰胺柱,4.6 mm× 150 mm,3.5 μm),以乙腈-50 mmol/L乙酸铵(含0.6％三乙胺)为流动相,等度洗脱(75∶25);体积流量0.8 mL/min;柱温40℃;蒸发光散射检测器,漂移管温度105℃;载气N2,体积流量2.5 mL/min.结果 氨基葡萄糖盐酸盐、硫酸软骨素钠分别在0.172 5～0.689 9 mg/mL (r=0.999 9)、0.168 7～0.674 7 mg/mL (r=0.999 4)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为95.19％、103.72％,RSD分别为1.14％、2.84％.结论 该方法简便灵敏,重复性好,可用于银怡片的质量控制.

目的 通过GC-MS法分析筋骨止痛凝胶中挥发性成分.方法 利用水蒸气蒸馏法提取筋骨止痛凝胶挥发性成分,运用GC-MS联用技术进行成分分析,谱库检索结合药材色谱峰归属进行定性分析.结果 从筋骨止痛凝胶挥发性成分中共鉴定出43个成分,通过对照品指认异龙脑、龙脑、薄荷脑,含量相对较高,另对各色谱峰进行药材归属,其中32个色谱峰已归属至药材,占已鉴定总峰个数的74.4％.结论 GC-MS法能够快速有效地分析筋骨止痛凝胶中的挥发性成分,为该药药效成分的研究和质量控制提供参考.

目的 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立风眩宁合剂中锂(Li)、铍(Be)、硼(B)、钒(V)、铬(Cr)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、镓(Ga)、砷(As)、锶(Sr)、镉(Cd)、锡(Sn)、锑(Sb)、钡(Ba)、铊(Tl)、铅(Pb)、铋(Bi)、镁(Mg)、铝(Al)、铁(Fe)、锰(Mn)、钛(Ti)、锌(Zn)、汞(Hg)共25种元素的分析方法 .方法经微波消解后,以Ge和In为内标,以灌木枝叶标准药材作为质控标准物质,采用ICP-MS进行测定,选择内标法定量,以改善基体效应和干扰.结果 各元素线性关系良好,相关系数(R2)≥0.9989;加样回收率为85.63％ ～118.65％,RSD为1.90％ ～4.88％(n=6).结论 该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,专属性好,适用于风眩宁合剂微量元素的测定.

目的:建立益心舒片的高效液相-蒸发光散射指纹图谱.方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18柱,以甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温25℃;蒸发光散射检测器:漂移管温度105℃,载气N2,载气流速2.5mL·min-1.结果:10批益心舒片指纹图谱中有12个共有峰,各峰分离度良好,样品间相似度均>90％.结论:本方法具有良好的精密度、重现性、稳定性,分离度高.

建立一种缓解视疲劳片中全反式叶黄素的含量测定方法.样品经水超声破膜后用0.1％二丁基羟基甲苯(BHT)乙醇溶液超声提取,高效液相色谱法测定,采用YMC Carotenoid C30 (4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;以甲醇/水(88∶12,V/V)为流动相A相,甲基叔丁基醚为B相,两相均含0.1％ BHT,梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,检测波长445 nm,柱温30℃,检出限9.1×10-6 mg·kg-1.结果 表明,全反式叶黄素在0.94～9.44 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,相关系数=0.999 9;加标浓度0.272 7 mg·mL-1,平均回收率100.48％,RSD=1.59％ (N=9).该方法专属性、精密度、准确性、重复性好,操作简便,计算简单,适用于缓解视疲劳类产品中全反式叶黄素的含量测定,为有效控制该类产品的质量提供依据.

目的研究建立辛紫通鼻颗粒的高效液相色谱多波长融合指纹图谱分析方法,为辛紫通鼻颗粒的质量控制提供依据.方法色谱柱为Waters Symmetry C18(4.6 mm×250mm,5μm);混合流动相:流动相A为乙腈、流动相B为0.15 moL·L-1磷酸二氢钠水溶液,梯度洗脱,检测波长250 nm、280 nm、327 nm,柱温26℃.结果建立了辛紫通鼻颗粒指纹图谱,标示出15个共有峰,10批样品相似度均在0.987～0.998之间.结论:建立的多波长融合指纹图谱可用于辛紫通鼻颗粒的质量控制.

目的:探索不同干燥方法对鼻鼽颗粒浸膏指标成分的影响及其变化规律,优选和建立适宜的干燥方法.方法:以牛蒡苷、甘草酸、绿原酸、甘草苷、迷迭香酸、五味子醇甲的含量作为评价指标,通过常压干燥、减压干燥、真空带式干燥、喷雾干燥、微波干燥对鼻鼽颗粒浸膏进行干燥,采用聚类分析及主成分分析比较各组样品中6种指标成分的含量差异,确定受干燥工艺影响较大的化学成分,优选最佳干燥工艺.结果:结果显示不同干燥方法对样品中指标成分的影响存在较大差异,以带式真空干燥中各成分含量最高,喷雾干燥、微波干燥次之,减压干燥、常压干燥最低.结论:干燥方法导致参数改变,对鼻鼽颗粒浸膏功效的影响不容忽视,指标成分的监控可作为鼻鼽颗粒浸膏干燥过程的评价指标,为产业化生产提高产品质量提供可靠依据.

目的:对牡丹皮中Fe,Mn,Cu,Zn,A1,Pb,As,Cd等24种微量元素采用煎煮法进行提取.方法:使用0.45μm的微孔滤膜分离提取液中的悬浮态和可溶态,将可溶态通过大孔树脂(LSA-10),以去离水和甲醇洗脱,确定微量元素的无机态和有机态;模拟人体胃肠溶液,采用正辛醇-水系统分离微量元素的醇溶态和水溶态;通过ICP-MS技术(电感耦合等离子体质谱法),测定微量元素总量及各种形态.结果:方法的回收率为74.7％～118.2％,精密度RSD在1.3％～6.9％.24种微量元素的溶出率为2.0％～82.9％,可溶态在水中的比率为73.6％ ～99.5％,可溶态中80％以上微量元素以无机态和水溶态形式存在.结论:微量元素的形态分析及溶出特征为牡丹皮的临床应用提供理论依据.

Sanjie Zhentong capsule, a well-known traditional Chinese medicine prescription, are used for the treatment of endometriosis-related diseases. In this study, a simple, rapid and sensitive ultra-high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UHPLC-MS/MS) method was developed for the simultaneous determination of ten bioactive constituents, including peimine, peiminine, peimisine, loureirin A, loureirin B, 7,4'-dihydroxyflavone, pterostilbene, ginsenoside Rg1, ginsenoside Rb1, and notoginsenoside R1 in rat plasma after oral administration of Sanjie Zhentong capsule. The sample preparations for protein removal was accomplished using a simple methanol precipitation method. The analytes were completely separated from the endogenous compounds on an Agilent Poroshell 120 SB-C18 column (4.6mm×150mm, 2.7μm) using an isocratic elution with methanol - 0.1% formic acid aqueous (4/1, v/v) as a mobile phase. The single-run analysis time was as short as 14.0min. The inter-day and intra-day precision of the quality control samples exhibited relative standard deviations (RSD) <9.5% and the accuracy values ranged from -8.6% to 15.0%. The lower limits of quantification (LLOQ) were 10, 10, 10, 10, 10, 10, 5, 10, 10 and 20ng/mL for peimine, peiminine, peimisine, loureirin A, loureirin B, 7,4'-dihydroxyflavone, pterostilbene, ginsenoside Rg1, ginsenoside Rb1, notoginsenoside R1, respectively. The analytical method was successfully applied to a pharmacokinetic study of the multi-components after oral administration of Sanjie Zhentong Capsule in rats.